Reducerea triptaminei utilizând STAB. Sfaturi?

[Rabidreject]

Bine, deci fac o reducere aminativă a triptaminei pentru a obține diferite triptamine active primare.
Voi folosi metoda care este pe video, filmată de Hamilton Morris - nu cea în care EL face MEO, cea cu tipul ciudat cu al treilea ochi lol
Voi face triacetoxiborohidrit de sodiu, fabricat in situ în momentul reducerii. Am tot ce-mi trebuie, cu excepția triptaminei (o componentă esențială), dar se pare că am rezolvat problema acum.
Întrebarea mea este, aveți vreun sfat, experiență sau cunoștințe despre acest RXN?
Am spus-o de multe ori, dar nu vreau să vând lumii (sau nimănui) DMT sau orice altceva fac.
Dacă mă otrăvesc, e vina mea... Am echipament TLC pentru a putea verifica ce se întâmplă într-o oarecare măsură.
Cred că o să-mi iau și niște gheață carbonică pentru a putea să o păstrez mai ușor la rece. Sau poate că nu, de fapt, nu știu temperatura, dar sunt destul de sigur că nu poate depăși 0c, dar ar trebui să mă uit din nou la literatura pe care am salvat-o.
De asemenea, mă întreb dacă cineva poate să-mi spună de ce trebuie să folosească 4A Mol seives și nu 3A? Evident, atunci când le folosiți pentru restul de 2% de alcool, folosiți 3a, deci de ce, dacă ambele absorb molecule de apă, este nevoie de 4a? De asemenea, care este diferența? Sunt doar mai mari, ceea ce înseamnă că pot absorbi mai mult?
Nu pot exprima cât de bucuros sunt că am găsit un loc și oameni cu care să discut despre aceste lucruri!
Iv recurs la cumpărarea triptamine pentru că Hristos nu pot decarb-l pentru rahat! Nu știu de ce, poate că nu-i place ciclohexanona ca un catylist....I dunno am doar fie Goo sau un lichid care este întunecat și nu va re-x. Oricum, am terminat cu asta!
im sperând că reducerile sunt puțin mai puțin murdare!

 

[HerrHaber]

Sunt curios dacă STAB format in situ ar funcționa la fel ca solidele din comerț (mai am câteva grame de STAB și triptamină), dar și experiență practică anterioară în pregătirea triptaminei, astfel încât să găsesc momentul potrivit pentru a face câteva alchilări, nefiind dornic să fac o mare mizerie pentru niciun rezultat. în teorie NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. ar trebui să rezulte în STAB, dar în literatura de specialitate, din anumite motive, se utilizează solide în acest sens (cel puțin ultima dată când am documentat-o).

 

[CCL4 huffer]

Da, cred că singurul dezavantaj al utilizării stab este sensibilitatea la apă, astfel încât va trebui să generați formalina insitu, de exemplu, cu bisulfitul și adductul de formaldehidă și trietilamină, de asemenea, nu este compatibil cu metanol, astfel încât ar trebui să utilizați doar un solvent aprotic cu acesta.

 

[Rabidreject]

Ah, mulțumesc pentru răspuns - tbf cred că voi încerca mai întâi calea de reducere a animaților NaBH4.
Am încercat, dar este vară aici și am avut doar o baie normală de apă / gheață / sare și nu am adăugat totul suficient de încet...
Am de gând să fac rost de gheață carbonică, să încerc din nou și, de asemenea, să mă folosesc CU ADEVĂRAT de TLC și de această dată, cel mai probabil.

Trebuie să recunosc că am fost puțin distrasă încercând să adun reactivii pentru următoarea mea RXN planificată - aceasta implică recuperarea câtorva dintre ei prin distilarea produselor impure pentru a obține nitroetanul/nitrometanul de care am nevoie pentru a începe să lucrez la fenetilamine.
Acum că am studiat timp de aproximativ 6 luni, este cu adevărat evident și a fost de ceva timp, că fenethylaminele par a fi un punct de plecare mai ușor - în ceea ce privește faptul că nu am nevoie de atât de multe lucruri care costă! De exemplu, am tot ce-mi trebuie, cu excepția gheții uscate și a heptanului din care să fac rex.
Când voi primi 40-50 de lire sterline, voi încerca din nou aminarea reductivă - m-am gândit, de asemenea, să adaug NaBH4 la metanol, poate pentru a putea picura constant foarte încet sau, dacă nu se va dizolva în metanol și nu va funcționa în acest fel, cel puțin să adaug totul s-l-o-w-l-y. Deși tbf cu gheață carbonică /acetonă nu ar trebui să conteze atât de mult.
Presupun că, având în vedere modul în care metanolul care a rămas de la ultima mea rundă curge sub UV, echilibrul a fost împins în direcția greșită din cauza temperaturilor ridicate și poate a închis inelul pentru a produce o beta-carbolină.
S-ar putea să mă înșel și s-ar putea să fi procedat corect, dar tot am nevoie de hePtane și nu de heXane nenorocit!
Între timp, voi distila chimicalele greu de obținut de care am nevoie pentru a începe să lucrez la diferite aldehide pentru a obține fenetilamine și/sau amfetamina corespunzătoare (în cazul aldehidelor tri-substituite - oricum aș produce doar cantități mici din fiecare, însă amfetaminele psihedelice ar fi utilizate mai puțin de mine decât PEA corespunzătoare, dar hei ho!
Aceasta este problema atunci când ai un laborator și totuși nu vinzi nimic din ceea ce produci! Este nevoie de mult timp pentru a aduna materialele de care ai nevoie și trebuie să ai mai mult de un proiect în desfășurare în același timp - nu fizic, dar colectarea materialelor nu se oprește niciodată cu adevărat!

 

[CCL4 huffer]

Adică, dacă vrei heptan, poți destila fracționat benzină, este un pic anevoios, dar este posibil

 

[Rabidreject]

lol e în regulă, acum am heptanul!
Ar trebui să ajung la un fel de ulei galben/maroniu în etapa finală? Chiar înainte de rex'ing cu heptan clocotit?
Am păstrat uleiul de la rxn pe care l-am făcut cu o baie de gheață normală, dar nu am fost foarte atent la temperatură. Știu că a fost în principal sub 0, dar nu mi-am ritmat adăugarea NaBH4 sau chiar a formaldehidei, astfel încât este posibil să fi crescut la 5c pentru câteva minute.
De asemenea, faptul că nu am avut solventul final corect a fost o problemă, nu voi minți!
Aveam de gând să mai încerc o dată cu băi normale de gheață și sare și apoi voi comanda gheață carbonică.
Puteți să-mi spuneți dacă înghețați cristalele finale din heptan sau evaporați heptanul?

 

[CCL4 huffer]

pur și simplu evaporați-l și apoi recristalizați-l

 

[Rabidreject]

Ah, bine. Ar trebui să ia o mare parte din uleiul creat în ultimul pas prin eliminarea DCM cu el atunci când faci primul re-x?
Am încercat o înghețare precipitată doar pentru că am folosit o pipetă pentru a extrage heptanul fierbinte și a devenit instantaneu tulbure, așa că am presupus că se întâmplă ceva. Am obținut câteva cristale prin precipitare prin congelare, dar cea mai mare parte s-a topit din nou și a devenit o substanță lipicioasă mai clară - voi încerca să o rexaminez și să văd unde ajung.
Este nevoie de o cantitate mare de heptan? Având în vedere că literatura de specialitate spune că este doar puțin solubilă la fierbere...
Vă mulțumesc pentru ajutor - simt că sunt aproape acolo....is v frustrant!

 

[CCL4 huffer]

Aceasta este chimia organică pentru tine, salvează toate soluțiile tale și încearcă să recuperezi ceea ce poți

 

[Rabidreject]

Pentru a fi corect, totul a decurs cam așa cum spunea sintetizatorul, cu excepția faptului că am adăugat reactivii prea repede și nu am avut alcanul corect la sfârșit.....
Acestea fiind spuse, "uleiul" nu mi s-a părut foarte UȘOR de rexat, așa cum se spune, chiar și din heptan fiert.
Cred că ar trebui să încerc din nou tbf

 

[Rabidreject]

Sunt aproape de unghii acum lol iv făcut ultimele câteva încercări de re-x.
Am experimentat folosind heptan pur pentru una, iar alta folosind 1:9 cloroform:heptan, deci cred că vom vedea.
Ultima dată când am precipitat DMT prin congelare, am obținut câteva x'stals albe frumoase în jurul marginii și apoi fundul arăta ca și cum ar fi fost DMT pur, dar apoi, când am scurs heptanul și l-am pus în fața unui ventilator, s-a decongelat și cea mai mare parte a revenit la ulei (dar un ulei mai clar).
Acum am făcut-o din nou și am o cameră de vid, o pompă și tot ce trebuie să fac ca mâine să funcționeze - ceva ce îmi doresc / am nevoie de mult timp. Când ai nevoie, ai nevoie, nu-i așa?
Scrierea a spus de la început că am nevoie de unul... dureros de plătit, deși... noroc că voi avea o aprovizionare pe viață de DMT și Hopefuly, dacă pot lucra la sinteze unele alte amine terțiare. Mi-ar plăcea să sintetizez DET.
În schimb, cum faci rost de grupele alea de etil de acolo!!!

 

[CCL4 huffer]

La o soluție de 1,6 g bază de triptamină în 20 mL izopropanol, s-au adăugat
5,5 mL diizopropiletilamină și 2,3 mL bromură de etil. După agitare la temperatura camerei timp de
36 h, substanțele volatile au fost eliminate sub vid pe evaporator rotativ, iar reziduul de culoare maro deschis
reziduu (5,17 g) a fost tratat cu 5 mL de anhidridă acetică și încălzit pe baie de aburi timp de 5
min. După revenirea la temperatura camerei, s-au adăugat 3,5 mL hidroxid de amoniu, iar reacția
reacție exotermică a fost lăsată să revină la temperatura camerei. Amestecul de reacție a fost
suspendat în 150 mL H2SO4 0,5 N și spălat cu 3x40 mL CH2Cl2. Spălăturile cumulate
au fost extrase din nou cu 150 mL H2SO4 0,5 N, iar fazele apoase au fost spălate din nou cu
CH2Cl2. Fazele apoase au fost combinate, au devenit bazice cu NaOH 6 N și apoi au fost extrase
cu 3x40 mL CH2Cl2. Extractele cumulate au fost curățate de solvent sub vid, iar
reziduul (1,49 g de ulei închis la culoare cu miros ascuțit) a fost distilat la KugelRohr. Produsul,
N,N-dietiltriptamina, s-a distilat la 175-185 °C la 0,05 mm/Hg pentru a obține un ulei alb în greutate de 1,02
g, care a cristalizat spontan. Acest produs a fost dizolvat în 20 ml hexan clocotitor,
răcit la temperatura camerei și însămânțat. S-au obținut astfel 0,72 g de un material cristalin ceros alb
cristalin, care se topește la 84-87 °C. IR (în cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 și
1120. MS (în m/z): C5H12N+ 86 (100%); indolemetilenă+ 130 (6%); ionul părinte 206 (1%). Sarea
clorhidrat de sare (cristalizată spontan dintr-o soluție IPA de bază tratată cu
câteva picături de HCl concentrat) a avut un mp 169-171 °C și următoarea amprentă: IR (în cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Această sare pare a fi instabilă, întunecându-se cu timpul.
- de la tihkal
sau yk folosiți doar cealaltă metodă pornind de la indol

 

[Rabidreject]

Da, am citit metoda Shulgin, am cartea în fața mea. Eram doar curios dacă există o modalitate de utilizare a acetaldehidei în locul formaldehidei.
Am auzit câțiva oameni vorbind despre asta și am văzut câteva note foarte elementare despre ea, dar nu am auzit în mod expres pe nimeni afirmând că funcționează.

În ceea ce privește sinteza DMT, nu am folosit STAB în cele din urmă și am folosit doar NaBH4.
Tocmai am încercat din nou în ultimele două zile și, ca să fiu sincer, se pare că am obținut un rezultat mult mai bun de data aceasta, după ce am urmat câteva indicații de la alte persoane care, în mod similar, nu au acces la evaporatoare rotative sau chiar presiune redusă pentru perioade lungi, deoarece pompa este prea zgomotoasă!
Cred că doar am expus uleiul final pe care îl re-x folosind heptan, la prea multă căldură și aer - practic a durat prea mult!