Aminare reductivă a fenil-2-propanonei cu cianoborohidridă de sodiu (scară de 1 kg)

[WillD]

Schema reacției.

Sinteză:
1. Un amestec de fenil-2-propanonă (1000 g), acetat de amoniu (6000 g) și cianoborohidridă de sodiu (600 g) în 15 litri de IPA a fost agitat la temperatura camerei timp de 48 h.
2. pH-ul amestecului a fost menținut la neutralitate prin adăugarea picăturilor de HCl concentrat în timpul reacției.
3. Amestecul de reacție a fost evaporat până la uscare pentru a obține un semisolid galben care a fost suspendat în apă (25 ml) și apoi acidificat la pH 1 prin adăugarea lentă de HCl concentrat.
4. Suspensia acidă a fost spălată cu clorură de metilen, apoi a devenit bazică (pH 10) prin adăugarea de pelete de NaOH.
5. Suspensia apoasă bazică rezultată a fost extrasă cu clorură de metilen.
6. Extractele combinate de clorură de metilen au fost spălate cu apă, uscate pe sulfat de magneziu și evaporate până la uscăciune pentru a obține amfetamina sub formă de ulei galben.
7. Se dizolvă uleiul în trei cantități de acetonă.
8. Se strecoară picătură cu picătură acid sulfuric (sau ortofosforic) până la pH - 6, amestecând.
9. Se pune la congelator în frigider. Se pune la congelator timp de 12 ore.
10. Sefiltrează și se usucă.

 

[caesare.robot]

care sunt randamentele acestei metode?

 

[btcboss2022]

Este posibil să se înlocuiască cianoborohidrida de sodiu cu NaBH4 în cantitate mai mică? Cianoborohidrida de sodiu este un agent reducător mai slab decât NaBH4, dacă nu mă înșel.

Mulțumesc.

 

[caesare.robot]

înot folosit metanol și nabh4. după distilarea în vid ~50% randament

 

[btcboss2022]

În ce cantități?

 

[Jamroz]

În a doua etapă, vreți să spuneți că pH-ul se modifică timp de 48 de ore în timpul reacției și că trebuie să îl controlez? Sau poate este suficient să îl fac neutru o dată și să rămână la un nivel neutru atunci când reacția are loc.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reacția ar putea fi sensibilă la apă

 

[btcboss2022]

90gr de P2P ok și cantitățile de NaBH4 și metanol? Aceeași sincronizare și același proces ca cele postate?
Mulțumesc.

 

[caesare.robot]

52g NaBH4 adăugat în porții cca. 30min,
2 ore după agitare la 25°C.

în timpul evaporării metanolului din RM se elimină o mulțime de săruri?!? orice sugestii.

și care este rostul de a menține reacția neutră?

swim se gândește să bubuie amoniac în metanol înghețat și uscat și să-l folosească direct în reacție? folosind cernere molleculare? va crește randamentul?

 

[caesare.robot]

știe cineva raportul NH3 la P2P în moli?

 

[Davidrobinson]

Va fi doar 1 mol NH3 la 1 mol p2p. Raport stoechiometric

 

[OrgUnikum]

Acest lucru dă randamente foarte foarte scăzute. Singura modalitate cunoscută de a obține amfetamină prin reducerea cu borohidridă și amoniac sau o sare de amoniac este prin adăugarea a cel puțin un echivalent de titan-(IV)-isopropoxid.
Personal, cred că ar putea funcționa și izopropoxidul de aluminiu-(III) sau izopropoxidul de staniu-(IV), dar asta este doar o presupunere. Și fără apă în reacție. Absolut deloc.

Motiv: Amoniacul este în această reacție mult mai puțin reactiv decât amfetamina formată, de aproximativ 20 de ori mai puțin reactiv și, prin urmare, cea mai mare parte a fenilacetonei (P2P) va reacționa de preferință cu orice amfetamină formată și se ajunge aproape numai la produsul dialchilat, adică P2P unit cu amfetamina, ceea ce nu este distractiv.

Titanium-(IV)-isopropoxidul formează un complex cu amfetamina și o împiedică să reacționeze cu P2P.

Vă rugăm frumos să nu mai inventați lucruri care "credeți că ar trebui să funcționeze".
thx