Cercetare privind utilizarea P2P pur și impur în producția de amfetamină și metamfetamină

[GhostChemist]

Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1.

Reactivi și materiale pentru o singură sinteză.

Pentru metamfetamină

• Folie de aluminiu de 14 µm, 10,5 g
• Clorură de mercur(II), 0,1 g
• Apă distilată, 3 L
• 10 g de P2P pur sau impur (P2P obținut prin reducerea P2NP cu borohidridă de sodiu)
• Metilamină 39%, 25-30 ml
• Clorură de sodiu, 10 g în 30 ml de apă
• Etanol sau IPA, 150 ml
• Diclormetan (DCM), 150-200 ml
• Etanol 88%, 25 ml
• Clorură de amoniu, 50-100 g
• Acid sulfuric concentrat 80%, 15-20 ml
• Apă tehnică, 2 L cu 500 g de gheață
• Sulfat de sodiu anhidru, 20-30 g
• 10-15 ml de NaOH 25%
• Eter dietilic, 15 ml
• Acetonă, 20-25 ml
• Balon de 2 L, balon de 500 ml, balon de 250 ml
• Balon de 500 ml cu 3 gâturi pentru generarea clorurii de hidrogen
• Condensator de reflux
• Aparat pentru distilarea solvenților cu o baie de apă
• Instalație de filtrare în vid
• pâlnie separatoare
• Unsoare siliconică pentru îmbinări
• Hârtie de filtru
• pâlnii
• Beakers
• Încălzitor

Pentru amfetamină

• 10,5 g de folie de aluminiu de 14 µm
• 0,1 g de clorură de mercur
• 50 ml de amoniac 20-25%
• 10 g de P2P pur sau impur (P2P obținut prin reducerea P2NP cu borohidridă de sodiu)
• 100-150 ml de etanol 88% sau alcool izopropilic
• 150-200 ml de diclormetan (DCM)
• Acid sulfuric concentrat 80%, 3-5 ml
• Hârtie indicatoare de pH
• Apă tehnică, 2 L cu 500 g de gheață
• Sulfat de sodiu anhidru, 20-30 g
• 10-15 ml de NaOH 25%
• Acetonă, 35-40 ml
• Balon de 2 L, balon de 500 ml, balon de 250 ml
• Condensator de reflux
• Aparat pentru distilarea solvenților cu o baie de apă
• Instalație de filtrare în vid
• pâlnie separatoare
• Unsoare siliconică pentru îmbinări
• Hârtie de filtru
• pâlnii
• Beakers
• Încălzitor

În acest studiu, o serie de 4 sinteze de clorhidrat de metamfetamină și sulfat de amfetamină au fost efectuate folosind P2P pur și impur prin metoda amalgamării. P2P a fost obținut prin reducerea P2NP prin metoda borohidridă.

Prepararea amalgamului de aluminiu a fost aceeași în toate cele 4 experimente și a presupus adăugarea unei porțiuni de clorură de mercur (II) la o folie de aluminiu scufundată în apă. După dispariția luciului de pe folie și evoluția intensă a hidrogenului (aproximativ după 10-15 minute), soluția a fost decantată, iar amalgamul a fost spălat cu două porții de apă.

Aluminiu înainte de amalgamare. Fig. 1

Amalgam de aluminiu preparat. Fig 2

Vedere de aproape a aluminiului amalgamat corespunzător. Fig 2.1

Reactivi inițiali pentru obținerea amfetaminei și metamfetaminei:

soluție apoasă de amoniac, P2P impur, soluție apoasă de clorură de sodiu, etanol pentru obținerea amfetaminei. Fig 3

Soluție apoasă de amoniac, P2P pur, soluție apoasă de clorură de sodiu, etanol pentru obținerea amfetaminei. Fig 4

Soluție apoasă de amoniac, P2P impur, soluție apoasă de clorură de sodiu, etanol pentru obținerea metamfetaminei. Fig. 5

Soluție apoasă de amoniac, P2P pur, soluție apoasă de clorură de sodiu, etanol pentru obținerea metamfetaminei. Fig. 6

Pentru răcirea balonului este necesară prepararea în prealabil a apei înghețate. Toate componentele se adaugă la amalgam și se atașează un condensator de reflux. Trebuie remarcat faptul că, în cazul amfetaminei, cu P2P impur, încălzirea începe relativ repede, astfel încât răcirea este necesară imediat și mai frecvent (de 3-5 ori) pe parcursul reacției. În cazul P2P purificat pentru obținerea amfetaminei și a metamfetaminei, reacția se desfășoară mai ușor, flaconul necesitând răcire doar de 1-2 ori pe parcursul întregului proces. Întregul proces durează 30-40 de minute pentru amfetamină și 2,5-3 ore pentru metamfetamină.

Reacția începe după încărcarea tuturor componentelor. Fig. 7

Progresul reacției. Fig 8

Sfârșitul reacției. După aceea, se adaugă o soluție de hidroxid de sodiu la amestecul de reacție pentru a dizolva aluminiul rezidual. Fig 9

Amestecul de reacție este menținut la temperatura camerei timp de 30-40 de minute și apoi este lăsat să se decanteze pentru compactarea sedimentelor. Fig 10

Soluția se decantează și se filtrează, iar precipitatul se spală suplimentar cu etanol pentru a extrage aminele formate.

Soluție de amfetamină obținută din P2P impur. Fig. 11

Soluție de amfetamină obținută din P2P pur. Fig. 12

Soluție de metamfetamină obținută din P2P impur. Fig 13

Soluție de metamfetamină obținută din P2P pur. Fig. 14

La soluția obținută se adaugă porțiuni de diclormetan, iar amestecul se agită energic pentru extragerea completă a aminelor. După separarea fazelor, diclormetanul se separă într-o pâlnie de separare și se usucă cu sulfat de sodiu anhidru.

Soluție uscată de amfetamină în diclormetan, obținută din P2P impur. Fig. 15

Soluție uscată de amfetamină în diclormetan, obținută din P2P pur. Fig. 16

Soluție uscată de metamfetamină în diclormetan, obținută din P2P impur. Fig. 17

Soluție uscată de metamfetamină în diclormetan, obținută din P2P pur. Fig 18

Soluțiile în DCM se evaporă complet la o temperatură de 90 °C, rezultând un ulei cu mirosuri distincte, diferite de amoniac și metilamină. Se poate utiliza și distilarea în vid. Acetona se adaugă la bazele libere obținute.

Amfetamină sub formă de bază liberă, obținută din P2P impur. Fig. 19

Amfetamină sub formă de bază liberă, obținută din P2P pur. Fig. 20

Metamfetamină în formă de bază liberă, obținută din P2P impur. Fig 21

Metamfetamină în formă de bază liberă, obținută din P2P pur. Fig 22

Pentru amfetamină, se adaugă o cantitate mică de acetonă și acid sulfuric concentrat până când pH-ul ajunge la 5,5-6.

Pentru metamfetamină, se adaugă o cantitate mică de acetonă și se trece clorură de hidrogen gazoasă până la saturație și schimbarea culorii în roz intens.

Soluție acidificată de acid sulfuric pentru amfetamină, obținută din P2P impur. Fig. 23

Soluție acidificată de acid sulfuric pentru amfetamină, obținută din P2P pur. Fig 24

Soluție saturată de acid clorhidric pentru metamfetamină, obținută din P2P impur. Fig 25

Soluție saturată de acid clorhidric pentru metamfetamină, obținută din P2P pur. Fig. 26

Soluțiile obținute sunt evaporate până la cristalizare.

Cristalizarea sulfatului de amfetamină obținut din P2P impur. Fig 27

Cristalizarea sulfatului de amfetamină obținut din P2P pur. Fig 28

Cristalizarea clorhidratului de metamfetamină obținut din P2P impur. Fig 29

Cristalizarea clorhidratului de metamfetamină obținut din P2P pur. Fig 30

Masa cristalizată de sulfat de amfetamină se spală numai cu acetonă rece. Clorhidratul de metamfetamină se spală bine mai întâi cu o porție mică de eter dietilic și apoi cu volumul de acetonă rece până când devine de culoare albă ca zăpada. Sărurile obținute se usucă direct pe un filtru de vid sau sub un curent de aer cald.

Aspectul sulfatului de amfetamină obținut din P2P impur. Fig. 31

Aspect al sulfatului de amfetamină obținut din P2P pur. Fig 32

Aspect al clorhidratului de metamfetamină obținut din P2P impur. Fig 33

Aspect al clorhidratului de metamfetamină obținut din P2P pur. Fig 34

Randamentul sulfatului de amfetamină

Din P2P pur, s-au obținut 5,65 g de sulfat de amfetamină, ceea ce corespunde unui randament de 41,1%.

Din P2P impur, s-au obținut 2,29 g de sulfat de amfetamină, ceea ce corespunde unui randament de 16,68%.

Randamentul clorhidratului de metamfetamină

Din P2P pur, s-au obținut 9,6 g de clorhidrat de metamfetamină, ceea ce corespunde unui randament de 69%.

Din P2P impur, s-au obținut 5,05 g de clorhidrat de metamfetamină, ceea ce corespunde unui randament de 36,5%.

Concluzii

1. Analizând datele obținute, se poate concluziona că sinteza sulfatului de amfetamină din P2P prin amalgamare nu este recomandabilă datorită faptului că amoniacul se evaporă din volumul de reacție sub influența efectelor exoterme.
2. Reducerea randamentelor de săruri de amină de 2-2,5 ori se datorează impurităților prezente în P2P impur, care intensifică efectele exoterme și, în consecință, cresc temperatura, uneori local (supraîncălzire localizată). Aceasta duce probabil la degradarea termică a produsului dorit, precum și la evaporarea metilaminei și amoniacului de pornire. Amoniacul, fiind mai ușor decât aerul, se evaporă din volumul de reacție mult mai ușor decât metilamina, care este mai grea decât aerul și rămâne în volumul de reacție ca o "pernă".
3. UtilizareaP2P pur permite obținerea unor randamente decente de amine și o evoluție mai lină a procesului exotermic în comparație cu utilizarea P2P impur.
4. În general, este mai recomandabil și mai rentabil să se utilizeze P2P, cu purificare prealabilă, în special pentru sinteza de metamfetamină. Clorhidratul de metamfetamină este mult mai stabil în timpul depozitării în comparație cu sulfatul de amfetamină.

 

[the money]

Ești cu adevărat uimitor, ne surprinzi mereu cu experiențele tale

 

[lalosalamanca84]

Credeți că se poate utiliza această metodă f
credeți că această metodă poate fi utilizată pentru o producție de amfetamină de 100x mai mare? că cu p2p pur obținem aproximativ 600 ml de bază liberă de amp. pură?

 

[UWe9o12jkied91d]

Da, cel puțin din ceea ce îmi amintesc, am citit că este folosit în Mexic pe scară largă, există literatură care menționează acest lucru

 

[the money]

Da

 

[Mr.Blanks00]

bună ziua domnule chimist fantomă, puteți face cristalizarea, și cât de mare este dimensiunea acului de cristal, și îl puteți testa prin ardere, astfel încât să puteți vedea dacă lasă o urmă sau nu pe o placă de sticlă.

 

[G.Patton]

Există un videoclip despre cum să obțineți cristale de d-meth, uitați-vă acolo

 

[hy16a]

Unde se află?

 

[OrgUnikum]

Ați uitat metilamina în desenul primei reacții, chiar prima imagine

Care este diferența dintre P2P "pur" și "impur"? În imagini arată cam la fel și nu este deloc așa cum ar trebui să arate P2P. Ceea ce ar fi un ulei subțire clar, foarte refractiv, care este clar sau are o foarte ușoară nuanță galbenă. La ea ambele sunt maro închis.

Și îmi pare rău, nimeni nu obține peste 40% amfetamină dintr-un Al/Hg cu amoniac, am spus motivul pentru acest lucru deja în altă parte, este problema formării de di-alchil-amfetamină în loc de amfetamină. Motivul: Amfetamina ca amină primară este un nucleofil mult mai puternic decât amoniacul. De cel puțin 20 de ori mai puternic. Prin urmare, este mult mai probabil ca P2P rămas să se unească cu amfetamina decât cu amoniacul, ceea ce duce la obținerea unei di-alchil-amfetamine, adică două molecule de P2P care au format o moleculă mare cu o grupă amino. Acesta este motivul pentru care toate încercările de aminare a P2P cu amoniac dau amfetamină slabă până la zero. Reacțiile care funcționează sunt cele care formează un intermediar precum formilamfetamina în Leuckart, care împiedică atacul P2P asupra aminei proaspăt formate.

Iată un extras din articolul atașat care arată ce se obține, amuzant este că autorii nu au înțeles care este problema reală și au dat vina pe solubilitate. Arată foarte bine cât de rari sunt chimiștii cu adevărat buni.

 

[GhostChemist]

Bună! Mulțumesc, schema 1 este corectată.
Proprietățile nucleofile sunt, de asemenea, un parametru important, dar amoniacul este un reactiv foarte volatil care este mai ușor decât aerul. Prin urmare, în timpul încălzirii locale pe centrele de amalgam, se va produce evaporarea amoniacului.

 

[OrgUnikum]

Ca bonus, am primit un articol de criminalistică de la Kangaroo Country în care se face Leuckart în diferite variante cu P2P pur și impur (30 %) și se obțin rezultate interesante, după cum se poate vedea în tabelul I și tabelul II din articol.

 

[GhostChemist]

Este un studiu interesant, dar chiar și în tabele, experimentele nu au fost identice. De exemplu, în experimentul în care carbonat de amoniu 5 eq + acid formic 5 eq, timpul de reacție este de 8 h, în timp ce în alt experiment este de 14 h.

 

[OrgUnikum]

Ei prezintă cele mai bune rezultate pe care le-au obținut cu anumiți reactivi, sau așa se procedează în literatura științifică pentru a evita aglomerarea completă a articolelor cu date inutile.
De asemenea, este un articol științific din Australia și, mai rău, este un articol medico-legal, primul spune că există o șansă de 50% să fie corect, iar al doilea spune că există o șansă de 100% să aibă loc o confuzie. Adică, acesta este inamicul, nu-i așa?
Cu toate acestea, există o mulțime de informații autentice din care se poate învăța ceva.
Și nu uitați că este vorba despre formilamfetamină și ei afirmă că nu mai mult de 37% randament într-o hidroliză acidă de 2 ore cu HCl, cu o puritate a produsului de 82%, ceea ce este jalnic în cel mai bun caz...

 

[41Dxflatline]

Cum ar fi să folosiți o pâlnie de adiție pentru a continua să adăugați amoniac la reacție?

 

[GhostChemist]

Simpla adăugare de amoniac nu este suficientă, deoarece procesul este rapid. Este posibil ca, cu un exces de presiune, randamentul produsului să crească.