Amphetamine Sinteza 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția lui Henry.

[ireshop]

Schema reacției: echipamente și materiale de laborator:

• Balon de 10 L.
• Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional).
• Condensator de reflux.
• Pâlnie.
• Pompă de vid.
• Balanță de laborator (potrivită pentru 0,1-500 g) - opțional.
• Butelii de măsurare de 1000 ml și 100 ml.
• Baie de apă.
• Tijă de sticlă și spatulă.
• Hârtie de filtru.
• Termometru de laborator.
• Balon Buchner și pâlnie.
• Găleată de 5-10 L.
• Congelator.

Reactivi:

• Benzaldehidă 1000 ml.
• Nitroetan 1000 ml.
• Acid acetic glacial 250 ml.
• n-Butilamină 50 ml.
• Alcool izopropilic (IPA) ~1000 ml.

Scară medie:

1. 1000 ml benzaldehidă, 1000 ml nitroetan, 250 ml acid acetic glacial și 50 ml n-butilamină se pun într-un balon de 10 L.
2. În balon se instalează un condensator de reflux.
3. Agitatorul și încălzitorul sunt pornite. Amestecul de reacție este încălzit la 60 °С.
4. Reacția se desfășoară timp de 2-3 ore cu agitare constantă la 60 °С.
5. Amestecul de reacție se toarnă într-o găleată goală de 5-10 L.
6. 800 ml de IPA se toarnă în găleată și se amestecă.
7. Găleata cu amestecul este plasată într-un congelator timp de 12 ore, cristalizându-se 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP).
8. Produsul P2NP se filtrează printr-o pâlnie Buchner (procedură de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau într-o cameră de vid, opțional).

Echipament și sticlărie:

• pahar de laborator de 500 ml;
• pâlnie;
• sursă de vid;
• Balanță de laborator (potrivită pentru 0,1-500 g) - opțional;
• butelii de măsurare de 50 ml și 100 ml;
• Tijă de sticlă și spatulă;
• Hârtie de filtru;
• Balon Buchner și pâlnie;
• Congelator;
• Cuptor cu microunde de 750 W;

Reactivi:

• Benzaldehidă 100 ml;
• Nitroetan 100 ml;
• Acid acetic glacial 25 ml;
• n-butilamină 20 ml;
• Alcool izopropilic (IPA) ~150 ml;

La scară mică (microunde):

1. Benzaldehida 100 ml, nitroetanul 100 ml, acidul acetic glacial 25 ml și n-butilamina 20 ml sunt plasate într-un pahar de 500 ml.
2. O mănușă de cauciuc se pune în pahar.
3. Paharul este introdus în cuptorul cu microunde.
4. Puterea cuptorului cu microunde este setată la 750 W. Se pornește și se încălzește amestecul până la punctul de fierbere. Se răcește apoi la temperatura camerei.
5. Se repetă pasul 4 de mai multe ori. De cel puțin 6 ori în total.
6. Se adaugă apoi 100 ml IPA, amestecul de reacție se agită și se pune la congelator timp de 12 ore. Se cristalizează 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP).
7. Produsul P2NP se filtrează printr-o pâlnie Buchner (procedură de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau într-o cameră de vid, opțional).

Recristalizarea 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) poate fi recristalizată din hexan, metanol, etanol sau alcool izopropilic (IPA).