Diclormetanul (DCM) este utilizat ca solvent. Acesta are un punct de fierbere scăzut (~40 °C) și procedurile de sinteză durează puțin.
Condiții de lucru:
Brominare:1000g de 4'-metilpropirofenonă (cas 5337-93-9) și 3000 ml de DCM se introduc într-un balon de 10 l și se agită până se obține o soluție omogenă. Într-o pâlnie de picurare se toarnă o porție de brom (Br2) 1000 g, 330 ml. Este important de știut: Lucrul cu brom necesită măsuri speciale de siguranță deoarece substanța este foarte corozivă și toxică. Orice suprafață care intră în contact cu bromul va fi complet distrusă. Cel mai bine este să utilizați o pipetă lungă gradată sau un cilindru gradat pentru a măsura volumul acestei substanțe. Brominarea trebuie efectuată în aer liber sau într-o încăpere bine ventilată, deoarece bromul este foarte volatil. Procedura nu este complicată, dar necesită atenție.
Toată sticlăria utilizată pentru manipularea bromului trebuie să fie răcită și absolut uscată. 50 ml de acid clorhidric (HCl apos 36%) se adaugă la amestecul de reacție. Acesta este catalizatorul pentru reacția de bromurare.
Se activează agitarea ușoară și se începe adăugarea de brom. Se adaugă prima porție de brom, ~50 mL. Soluția devine maro și în cele din urmă se decolorează. Aceasta înseamnă că reacția de bromurare a avut loc.
Așteptați acest moment și nu turnați tot bromul dintr-o dată pentru a evita o reacție exotermică violentă cu fierberea ulterioară a soluției. Bromul se adaugă din pâlnia de picurare în soluție picătură cu picătură, atunci când prima porție de Br2 este decolorată, pentru o desfășurare lină a reacției.
Dacă soluția începe să fiarbă, adăugarea de brom trebuie oprită până când soluția se răcește la 30-35 °C. Este important de știut: Bromura de hidrogen este eliberată în timpul bromării. Este un gaz alb caustic (acid). Sunt necesare protecție respiratorie și oculară (mască completă) și o hotă bine ventilată.
Este necesar să vă asigurați că reacția s-a încheiat după ce a fost turnat tot bromul: temperatura reacției nu mai crește, soluția nu se mai decolorează. Amestecul de reacție se agită apoi timp de 30-60 min.
Soluția obținută se spală de bromul rămas, care influențează pozitiv calitatea produsului final. Amestecul de reacție se spală cu un volum egal de soluție de tiosulfat de sodiu 10 % (Na2S2O3) sau de bicarbonat de sodiu 10 % (NaHCO3). Soluția se agită bine timp de 10 minute, straturile fiind clar separate. Stratul organic inferior se preia pentru manipulări ulterioare. Stratul superior se aruncă.
Amestecul de reacție se spală apoi cu un volum egal de apă până la un pH neutru. Procedura de spălare a stratului organic poate fi repetată de mai multe ori, dacă este necesar. Randamentul reacției de 2-Bromo-4'-metilpropirofenonă (cas 1451-82-7) este de ~1400 g, care este deja dizolvată în DCM.
Metilaminare La soluția de reacție de mai sus se adaugă o soluție apoasă de 40% de metilamină. Această reacție este, de asemenea, exotermă, astfel încât metilamina se adaugă într-un ritm lent pentru a evita fierberea soluției. Acest lucru influențează randamentul reacției. Se preia un exces de metilamină, deoarece o parte din aceasta se evaporă în timpul reacției. Raportul mediu este de 2 ml pentru 1 g de 2-bromo-4'-metilpropirofenonă. Se adaugă 2800 ml de soluție apoasă de metilamină 40 % la 1400 g de 2-Bromo-4'-metilpropirofenonă.
Metilamina se adaugă printr-o pâlnie de picurare într-un flux fin sau se împarte în 2-3 porțiuni și se toarnă în părți egale cu agitare moderată fără stropire. Amestecul de reacție se agită timp de 2 ore la 40 °C. Separarea și purificarea bazei libere După prelucrarea amestecului din partea anterioară, baza liberă se spală și se separă. Stratul organic inferior se separă de stratul apos superior. Stratul organic se spală după cum se descrie în etapa 7 (aceleași proceduri), iar stratul superior se aruncă.
Spălarea stratului organic se repetă de mai multe ori până când dispare mirosul de metilamină. Randamentul soluției DCM de bază liberă de mefedronă (4-MMC) este de ~3000 ml. Dacă stratul organic este prea mic după metilaminare, se adaugă 1-2 L DCM. Acest lucru va ajuta la extragerea mai bună a bazei libere de 4-MMC.
Se separă apoi straturile și se aruncă stratul apos. Este foarte important să se separe stratul organic de apă. Pentru a fi siguri, puteți pune soluția de DCM în congelator, apa rămasă va îngheța și va fi ușor de separat. De asemenea, puteți usca soluția cu sulfat de magneziu anhidru (MgSO4).
Dacă rămâne apă, pot apărea probleme cu precipitarea în etapa următoare, în timpul acidificării. Acidificare 14. Baza mefedronă liberă rezultată în DCM se tratează cu acid clorhidric. Cea mai bună metodă pentru producerea sării este gazeificarea cu HCl.
Se utilizează, de asemenea, o soluție apoasă de acid clorhidric HCl 35-38 % în acetonă sau izopropanol în proporție de 1 ml acid clorhidric la 10 ml solvent (1:10). Acidul se adaugă în porții mici cu agitare constantă. Dacă masa de reacție devine prea groasă, aceasta se diluează cu acetonă. Amestecul trebuie să fie suficient de lichid pentru a acidifica uniform baza liberă de 4-MMC. Gazul alb (HCl) este eliberat activ în timpul acestei proceduri. Trebuie să se poarte protecție respiratorie și pentru ochi. Pentru a minimiza eliberarea de gaz, se recomandă răcirea soluției. În timpul procesului de acidificare, este important să se controleze pH-ul. La un pH de 5,5-6, acidificarea este oprită. Amestecul se introduce în congelator timp de câteva ore. După aceea, produsul este filtrat și uscat. pH-ul se verifică cu hârtie indicatoare de pH.
Condiții de lucru:
- Temperatura aerului 20-24 °C;
- Umiditate relativă <60%;
- Încăpere bine ventilată (cu admisie de aer/gură de evacuare);
- Acces la apă și electricitate;
- Brominare;
- Metilaminare;
- Separarea/curățarea bazei libere;
- Acidificare;
Brominare:1000g de 4'-metilpropirofenonă (cas 5337-93-9) și 3000 ml de DCM se introduc într-un balon de 10 l și se agită până se obține o soluție omogenă. Într-o pâlnie de picurare se toarnă o porție de brom (Br2) 1000 g, 330 ml. Este important de știut: Lucrul cu brom necesită măsuri speciale de siguranță deoarece substanța este foarte corozivă și toxică. Orice suprafață care intră în contact cu bromul va fi complet distrusă. Cel mai bine este să utilizați o pipetă lungă gradată sau un cilindru gradat pentru a măsura volumul acestei substanțe. Brominarea trebuie efectuată în aer liber sau într-o încăpere bine ventilată, deoarece bromul este foarte volatil. Procedura nu este complicată, dar necesită atenție.
Toată sticlăria utilizată pentru manipularea bromului trebuie să fie răcită și absolut uscată. 50 ml de acid clorhidric (HCl apos 36%) se adaugă la amestecul de reacție. Acesta este catalizatorul pentru reacția de bromurare.
Se activează agitarea ușoară și se începe adăugarea de brom. Se adaugă prima porție de brom, ~50 mL. Soluția devine maro și în cele din urmă se decolorează. Aceasta înseamnă că reacția de bromurare a avut loc.
Așteptați acest moment și nu turnați tot bromul dintr-o dată pentru a evita o reacție exotermică violentă cu fierberea ulterioară a soluției. Bromul se adaugă din pâlnia de picurare în soluție picătură cu picătură, atunci când prima porție de Br2 este decolorată, pentru o desfășurare lină a reacției.
Dacă soluția începe să fiarbă, adăugarea de brom trebuie oprită până când soluția se răcește la 30-35 °C. Este important de știut: Bromura de hidrogen este eliberată în timpul bromării. Este un gaz alb caustic (acid). Sunt necesare protecție respiratorie și oculară (mască completă) și o hotă bine ventilată.
Este necesar să vă asigurați că reacția s-a încheiat după ce a fost turnat tot bromul: temperatura reacției nu mai crește, soluția nu se mai decolorează. Amestecul de reacție se agită apoi timp de 30-60 min.
Soluția obținută se spală de bromul rămas, care influențează pozitiv calitatea produsului final. Amestecul de reacție se spală cu un volum egal de soluție de tiosulfat de sodiu 10 % (Na2S2O3) sau de bicarbonat de sodiu 10 % (NaHCO3). Soluția se agită bine timp de 10 minute, straturile fiind clar separate. Stratul organic inferior se preia pentru manipulări ulterioare. Stratul superior se aruncă.
Amestecul de reacție se spală apoi cu un volum egal de apă până la un pH neutru. Procedura de spălare a stratului organic poate fi repetată de mai multe ori, dacă este necesar. Randamentul reacției de 2-Bromo-4'-metilpropirofenonă (cas 1451-82-7) este de ~1400 g, care este deja dizolvată în DCM.
Metilaminare La soluția de reacție de mai sus se adaugă o soluție apoasă de 40% de metilamină. Această reacție este, de asemenea, exotermă, astfel încât metilamina se adaugă într-un ritm lent pentru a evita fierberea soluției. Acest lucru influențează randamentul reacției. Se preia un exces de metilamină, deoarece o parte din aceasta se evaporă în timpul reacției. Raportul mediu este de 2 ml pentru 1 g de 2-bromo-4'-metilpropirofenonă. Se adaugă 2800 ml de soluție apoasă de metilamină 40 % la 1400 g de 2-Bromo-4'-metilpropirofenonă.
Metilamina se adaugă printr-o pâlnie de picurare într-un flux fin sau se împarte în 2-3 porțiuni și se toarnă în părți egale cu agitare moderată fără stropire. Amestecul de reacție se agită timp de 2 ore la 40 °C. Separarea și purificarea bazei libere După prelucrarea amestecului din partea anterioară, baza liberă se spală și se separă. Stratul organic inferior se separă de stratul apos superior. Stratul organic se spală după cum se descrie în etapa 7 (aceleași proceduri), iar stratul superior se aruncă.
Spălarea stratului organic se repetă de mai multe ori până când dispare mirosul de metilamină. Randamentul soluției DCM de bază liberă de mefedronă (4-MMC) este de ~3000 ml. Dacă stratul organic este prea mic după metilaminare, se adaugă 1-2 L DCM. Acest lucru va ajuta la extragerea mai bună a bazei libere de 4-MMC.
Se separă apoi straturile și se aruncă stratul apos. Este foarte important să se separe stratul organic de apă. Pentru a fi siguri, puteți pune soluția de DCM în congelator, apa rămasă va îngheța și va fi ușor de separat. De asemenea, puteți usca soluția cu sulfat de magneziu anhidru (MgSO4).
Dacă rămâne apă, pot apărea probleme cu precipitarea în etapa următoare, în timpul acidificării. Acidificare 14. Baza mefedronă liberă rezultată în DCM se tratează cu acid clorhidric. Cea mai bună metodă pentru producerea sării este gazeificarea cu HCl.
Se utilizează, de asemenea, o soluție apoasă de acid clorhidric HCl 35-38 % în acetonă sau izopropanol în proporție de 1 ml acid clorhidric la 10 ml solvent (1:10). Acidul se adaugă în porții mici cu agitare constantă. Dacă masa de reacție devine prea groasă, aceasta se diluează cu acetonă. Amestecul trebuie să fie suficient de lichid pentru a acidifica uniform baza liberă de 4-MMC. Gazul alb (HCl) este eliberat activ în timpul acestei proceduri. Trebuie să se poarte protecție respiratorie și pentru ochi. Pentru a minimiza eliberarea de gaz, se recomandă răcirea soluției. În timpul procesului de acidificare, este important să se controleze pH-ul. La un pH de 5,5-6, acidificarea este oprită. Amestecul se introduce în congelator timp de câteva ore. După aceea, produsul este filtrat și uscat. pH-ul se verifică cu hârtie indicatoare de pH.