Amphetamine Sinteza amfetaminei din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (pentru 1 kg)

[ireshop]

Schema reacției:

Echipamente și materiale de laborator :

• Reactor de 50 L cu condensator de reflux, agitator pe partea superioară și configurat cu încălzitor.
• Pâlnie de picurare.
• Pâlnie convențională.
• Termometru de laborator (măsurare până la 150 °С).
• Mai multe găleți de 10 și 20 L.
• Cilindru de măsurare de 1 L.
• Pompă de vid.
• Cântar de laborator (adecvat pentru 1-2000 g).
• Sursă de baie de apă rece pentru condensatorul de reflux.
• Filtru Nutsche.
• Hârtii pentru măsurarea pH-ului.
• Pahare 2 x 5 L.
• Congelator.
• Vase Pyrex pentru cristalizare.

Reactivi:

• Alcool izopropilic (IPA) 20 L.
• Apă distilată 6,2 L.
• Borohidridă de sodiu (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanonă) 1000 g.
• Clorură de cupru (II) (CuCl2) 105 g.
• Hidroxid de sodiu (NaOH) 25% soluție apoasă 8 L.
• Acetonă anhidră 2,5 L.
• Acid sulfuric (sau acid ortofosforic).

Sinteză:

1. Într-un reactor de 50 L se adaugă un amestec de IPA și H2O într-un raport de 2:1 (18 litri).
2. Se adaugă imediat NaBH4 solid (1739 g) și se pornește agitatorul.
3. P2NP pur (1000 g) se adaugă în mai multe doze mici pentru a menține temperatura amestecului sub 60 °С.
4. O soluție de CuCl2 (105 g) în apă (200 ml) se adaugă lent, în picături, pentru a menține temperatura amestecului sub 80 °С.
5. Ulterior, reacția este menținută la 80 °C timp de 30 de minute cu ajutorul încălzirii externe.
6. Se adaugă o soluție apoasă de NaOH (8 litri la 25 %) la amestecul de reacție și se separă straturile.
7. Faza apoasă se extrage cu 8 litri de IPA. Baza liberă de amfetamină se dizolvă în IPA, iar densitatea stratului de IPA se modifică, separându-l astfel de stratul apos.
8. IPA din extractul din etapa 7 se evaporă sub vid pentru a obține un ulei de bază fără amfetamină și se combină cu baza liberă din etapa 6.
9. Uleiul de bază fără amfetamină se dizolvă în 2 L de acetonă anhidră.
10. Acidul sulfuric (sau acidul ortofosforic) se adaugă picătură cu picătură până la atingerea unui pH de 6 (cu agitare constantă).
11. Amestecul se introduce apoi în congelator timp de 12 ore.
12. După procedura de cristalizare în congelator, suspensia de sare de amfetamină se filtrează printr-un filtru Nutsche și se spală cu acetonă anhidră rece până se obține o culoare albă. Procedura de spălare poate fi cristalizată astfel cum se descrie în etapele 11-12 (calitatea sării de amfetamină din această soluție va fi mai scăzută). Randamentul reacției este de 60-70 %.