Această abordare de sinteză a fenilacetonei (P2P) este o modalitate simplă de a obține fenilacetonă din glicidat de etil BMK și sinteza sa din benzaldehidă. Glicidatul de etil PMK poate fi hidrolizat la P2P. Această reacție nu este sensibilă la apă, ca sinteza glicidatului de metil BMK. Există avantaje, cum ar fi un randament de conversie destul de ridicat (82% din benzaldehidă în P2P). În plus, reacția nu necesită niciun echipament elaborat și poate fi ușor extinsă.
Echipament și sticlărie:
- Balon de reacție de 3 L cu fund rotund, cu patru gâturi, echipat cu condensator de reflux, agitator superior și pâlnie de picurare cu presiune echilibrată de 250 mL.
- Pâlnie
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului
- Hârtie indicatoare de pH
- Baie de apă/ulei
- Suport de reportofon și clemă pentru fixarea aparatului
- Termometru de laborator (până la 10 - 100 °С)
- Tijă de sticlă
- Furtunuri de silicon
- Cilindri de măsurare pentru 100 ml și 1 l
- Balanță de laborator (1-200 g este adecvată)
- Tijă de sticlă
- Pahare de 3 L; 1 L x2; 500 mL x2
- Pâlnie de separare de 2 L
- Dimetilformamidă 900 ml
- Benzaldehidă 300 ml
- 2-Cloropropionat de etil 540 g
- Clorură de benziltrimetilamoniu (TEBAC) 32 g
- Carbonat de potasiu 780 g
- Hidroxid de sodiu (NaOH) 135 g
- Apă distilată ~1,9 L
- Acid clorhidric apos concentrat (HCl) (37%) ~250 mL
Sinteza glicidatului de etil BMK din benzaldehidă.
1. Se toarnă 900 ml de dimetilformamidă într-un balon de reacție de 3 litri cu fund rotund, cu patru gâturi, echipat cu un condensator de reflux, un agitator deasupra capului și o pâlnie de picurare.
2. Se adaugă apoi 300 ml de benzaldehidă. Se pune în funcțiune un agitator suspendat.
3. 540 g de 2-cloropropionat de etil se toarnă în reactor. Se adaugă 32 g de catalizator de clorură de benziltrimetilamoniu (TEBAC). Apoi se adaugă 780 g de carbonat de potasiu la amestecul de reacție.
4. Încălzirea băii de apă sau de ulei este setată la 40°C.
5. Amestecul de reacție este agitat timp de 48 h în baia caldă.
6. Se prepară în prealabil o soluție de hidroxid de sodiu (NaOH) 30 % în apă, 450 ml.
7. După 48 h, agitatorul se oprește. Amestecul de reacție (stratul lichid fără sediment) se decantează într-un pahar mare.
8. Se toarnă 1 litru de apă distilată pură în paharul de laborator și se amestecă bine.
9. Se separă un strat de ester glicidilic. Straturile se separă cu ajutorul unei pâlnii de separare.
Notă: Esterul glicidilic este utilizat în reacțiile următoare fără purificare. Dacă un chimist dorește să îl utilizeze ca produs, trebuie să îl distileze din produsele secundare de reacție din cauza unui exces de 2-cloropropionat de etil.
Sinteza acidului glicidic (sare de sodiu) de BMK BMK etilglicidat
10. Esterul glicidilic este reîncărcat în balonul de reacție curat.
11. Sln NaOH preparat anterior și răcit se toarnă în pâlnia de picurare.
12. Se pornește agitatorul. Se adaugă încet 450 ml de soluție de NaOH 30% ac. la amestecul de reacție. Temperatura amestecului de reacție trebuie menținută sub <30°C.
13. Amestecul de reacție este apoi agitat timp de 12 h la temperatura camerei.
14. După un timp, se adaugă 500 ml apă distilată și amestecul se încălzește ușor (nu mai mult de 60°C).
15. 500 ml de benzen, toluen sau alt solvent similar se toarnă în amestecul de reacție încălzit.
16. Se oprește agitatorul. Se formează straturile.
17. Cu ajutorul pâlniei de separare, se îndepărtează subprodusele de reacție (nu subprodusele esterice distilate anterior). Stratul de apă cu acid glicidic BMK dizolvat (sare de sodiu) se separă din nou în balon.
Sinteza fenilacetonei (P2P) din acidul BMK-glicidic (sare de sodiu)
18. Cu ajutorul pâlniei de picurare, se toarnă cu atenție acid clorhidric (HCl) apos concentrat (37 %) în balon până se atinge pH 1.
19. Amestecul se încălzește la 60 °C și se decarboxilează prin agitare constantă timp de 5 h.
20. Agitatorul este apoi oprit și amestecul este separat în două straturi. Stratul de BMK este un strat superior.
Notă: Dacă amestecul se răcește, stratul de BMK va rămâne la bază.
21. Stratul BMK se separă într-un pahar cu ajutorul unei pâlnii de separare pentru sinteza ulterioară.
Notă: După un timp, apa rămasă în paharul de laborator este complet separată de uleiul BMK.
Randamentul de BMK este de ~300 ml (82%).
Last edited by a moderator: