Extracția (S)-(-)-α-Metilbenzilaminei din amestec racemic

[WillD]

Schema reacției:

Acest compus este necesar pentru sinteza dextroamfetaminei.

Sinteză:
1. Se introduc într-un balon 124 g de acid (S, S)-tartric în 1800 ml metanol.
2. Se încălzește până la fierbere.
3. Se picură lent 100 g de bază racemică α-metilbenzilamină.
4. Se oprește încălzirea și se lasă la temperatura camerei timp de 24 de ore.
5. Se separă cristalele căzute pe filtru și se spală cu metanol. Se recoltează 75 g.
6. Metanolul combinat a fost evaporat la o cantitate de 700 ml.
7. Amestecul s-a lăsat timp de 24 de ore la temperatura camerei.
8. Se separă cristalele căzute pe filtru și se spală cu metanol. Se recoltează 12 g.
9. Toate cristalele separate au fost combinate și dizolvate în 2000 ml metanol fierbinte și concentrate la 1400 ml.
10. Se repetă etapele 4,5,6,7,8 și se usucă cristalele (61 g), se concentrează la 300 ml și după 24 de ore se filtrează și se usucă 13 g cristale.
11. Producția totală de sare (-)-amină pură este de 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

Am citit brevetul original. acolo scria că pentru 2mol de amfetamină se adaugă 1mol de acid tartric și se dizolvă în cantitatea potrivită de alcool. se încălzește până la fierbere și se pune deoparte pentru a cristaliza. se separă faza apoasă de cristale și se efectuează o altă recristalizare. se repetă această operațiune de mai multe ori. apoi se adaugă alcalin în fazele apoase combinate pentru a ridica pH-ul la 11. se formează două faze. una este ulei. Am înțeles bine brevetul inițial. acțiunile efectuate în acest mod vor avea efectul corespunzător?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Două moli, de exemplu 2'70 grame, de bază racemică de e-metilfentilamină reacționează cu o molă (1'50 grame) de acid d-tartric, formând astfel d1-a-metilfentilamină d-tartrat. o sare neutră. Sarea neutră astfel obținută se dizolvă complet prin adăugarea unei cantități suficiente, de aproximativ un litru, de etanol absolut și se încălzește până la punctul de fierbere. Soluția se lasă apoi la temperatura camerei cu agitare ocazională pentru a evita cristalizarea. Cristalele se filtrează și se va constata că conțin o preponderență de enantiomorf laevo. La recristalizare, preponderența lenantiomorfului crește și procesul se repetă până când nu se mai modifică rotația optică și se obține o citire de la o concentrație de 8 grame la 100 cc. de soluție apoasă. Produsul astfel obținut este Liz-metil-fenethylamine d-tartrate. Solidul rezidual din lichidele-mamă se cristalizează în mod repetat și sistematic, rezultând o fracțiune suplimentară de biz-metilfenethylamine d-tartrate care poate fi purificată prin recristalizare. d-a-methylphenethylamine poate fi ușor recuperată din lichidele-mamă prin adăugarea de acid tartric la acestea pentru formarea de tartrate acide și separarea d-a-methylphenethylamine d-bitartrate prin cristalizare.
Baza liberă a oricăruia dintre izomerii optici poate fi obținută prin adăugarea la d-tartrat, în cazul izomerului laevo, și la d-bitartrat, în cazul izomerului dextro, a unui exces de substanțe alcaline, ca, de exemplu, prin adăugarea unei soluții apoase de sodă caustică, ceea ce va determina separarea bazei sub formă de ulei care poate fi recuperat și purificat prin orice procedură bine cunoscută.

 

[diogenes]

Schema reacției:

Bună,

Pe baza randamentului, izomerul rezultat nu este 100% pur, deoarece ar trebui să fie 50% din amestecul racemic inițial. Aceasta înseamnă că în sinteza dextroamfetaminei, produsul nu va fi dextroamfetamina pură, ci mai degrabă un amestec 75-25, la fel ca Adderal, de exemplu? Procedura poate fi efectuată, de exemplu, cu DBTA pentru un enantiomer mai pur? vă mulțumesc pentru clarificări.

 

[G.Patton]

Bună, există o parte a l-isomerei după prima separare a izomerilor, cu siguranță.

 

[Xiao hua]

Metamfetamina poate fi separată în izomeri în acest fel?
și alte amfetamine freebase oil

 

[diogenes]

Xiao hua, majoritatea feniletilaminelor pot fi separate în acest fel, deși este destul de laborioasă obținerea unei purități relative a izomerei D. Îți recomand să te uiți la DBTA. Se presupune că dă o puritate ridicată după o singură cristalizare, iar brevetul original folosește metamfetamina. De asemenea, puteți ajusta puritatea prin modificarea cantității de metanol adăugate la amestec, deși cu cât puritatea este mai mare, cu atât randamentul este mai scăzut.

Există, de asemenea, un videoclip aici privind rezoluția menționată în acest subiect și un altul care utilizează acid malic. În cazul amfetaminei, puritatea obținută cu acid tartric simplu (sau alt acid dicarboxilic) este suficientă; personal, cred că puțină L-amfetamină face produsul final mai bun decât D-amfetamina pură. Pe de altă parte, D Meth necesită o puritate mai mare, mai ales dacă doriți să faceți cristale. De asemenea, se spune că L-metamfetamina este destul de neplăcută și durează mai mult decât D-metamfetamina, astfel încât, atunci când efectele D-metamfetaminei dispar, te poți simți destul de nefericit.

 

[Xiao hua]

Ce este DBTA? sir.

 

[diogenes]

Acid O, O ′-dibenzoil-(2 R ,3 R )-tartric
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Așadar, nu înțeleg unde are loc racemizarea în acest program. Are loc în mod natural ca urmare a neutralizării acidului și a reacidificării acestuia? Îmi dau seama că există mai multe modalități de a inversa chiralitatea unei substanțe chimice, dar nu recunosc niciuna aici.
Am citit o lucrare foarte aprofundată despre separarea enantiomerilor prin stereoisomerism, iar în acele cifre, acidul benzoiltartaric a fost cu aproximativ 20% mai eficient în izolarea R de S (în special pentru metamfetamină, dar implicat pentru aminele optic active în general). A încercat cineva de aici această metodă?

 

[Jimmyjohn48]

Această metodă ar putea fi utilizată cu ulei A și d-tartaric?