Sinteza 1-dimetilamino-2-cloropropanului
2,25 ml de 1-dimetilamino-2-propanol cu 5 ml de solvent cloroform În balonul cu două gâturi Se toarnă sub gaz argon Și se plasează sistemul în baie de gheață până când temperatura sa ajunge la zero grade Celsius Apoi se diluează 2 ml de clorură de tionil cu 1 ml de cloroform
Și apoi cu pipeta Pasteur puțin câte puțin în sistem se adaugă Se plasează la temperatura camerei timp de 30 de minute, astfel încât în acest timp lichidul din interiorul balonului să devină sediment și se încălzește din nou timp de 30 de minute la o temperatură de 61 de grade Celsius până când depozitul devine lichid În timpul fierberii, se eliberează gaz SO2 și HCl. Și apoi se continuă încălzirea până când substanța din interiorul balonului formează din nou sediment. Precipitatul format este clorhidrat de 1-dimetilamino-2-cloropropan . Apoi se spală de mai multe ori cu eter pentru a elimina impuritățile și apoi se cristalizează cu etanol, care are un punct de topire
Acesta este de 191 grade Celsius.
Și apoi apa a fost turnată pe cristal pentru a se dizolva complet.
Și apoi i s-a adăugat 20% NaOH,
că substanța dorită este insolubilă în NaOH și devine bifazică,
faza de mai sus este substanța dorită dizolvată în eter. Se separă printr-o pâlnie decantor. și apoi la soluția de eter s-a adăugat NaSO4 . După îndepărtarea solventului, materia primă se obține sub formă de ulei.
Sinteza de 2-2-dimetilaminovaleronitril
Se amestecă 1 gram de difenilacetonitril cu 1,5 ml de dimetilformamidă (DMF) într-un balon cu două gâturi. sub gaz Argon . După o oră, a adăugat 0,4 grame de hidroxid de sodiu (NaOH) în interiorul balonului . Apoi a turnat ulei în baie . A setat temperatura la 78 de grade Celsius . Și conform articolului, acesta devine violet închis .Apoi s-au adăugat 0,8 ml de 1-dimetilamino-2-cloropropan . Apoi amestecul de reacție la temperatura de 78°C timp de 24 ore sub gaz argon . Apoi produsul obținut se diluează cu puțină apă și se extrage de trei ori cu toluen. S-a separat substanța dorită dizolvată în toluen cu o pâlnie-decanter .
Materialul care conține toluen se mai spală o dată cu clorură de sodiu saturată.
Apoi în toluen se toarnă NaSO4 pentru uscare și După îndepărtarea solventului, se formează un material cristalin galben . Se formează un material cristalin galben care are
Este o impuritate și are doi izomeri și o cantitate mică din substanța principală. Materialul galben a fost spălat de mai multe ori cu hexan rece . Unul dintre izomeri este astfel separat, punctul său de topire fiind de 69°C.
Iar celălalt izomer este dizolvat în hexan datorită încălzirii și devine un cristal la temperatura camerei.
În acest fel, produsul brut obținut din hexan cald a fost cristalizat și 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril
Punctul său de topire este de 90 de grade Celsius.
Metadonă
O soluție de bromură de etil magneziu (preparată cu 0,5 g de magneziu și 1,5 ml de bromură de etil) în 8 ml
Tetrahidrofuran (THF) a fost preparată în stare uscată. 0,5 g de 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril în 1 ml Din xilenă fierbinte fără apă Timp de 15 minute, el injectează seringa de sticlă în sistemul care a pregătit Greenyard
a făcut . Apoi așteptăm până când temperatura ajunge la 78 de grade Celsius . După amestecare timp de 5,30 ore Se încălzește sub reflux. Apoi, soluția care conține 0,8 ml de acid clorhidric (37,5%) și 0,8 ml de apă se adaugă la amestecul de reacție fierbinte timp de 10 minute, iar apoi amestecul fierbinte este îndepărtat și amestecat cu 0,2.
HCl 18% se spală și după răcirea soluției acide, apar cristale de clorhidrat de metadonă. Se toarnă soluția clocotită în 2,8 ml de apă care conține 0,02 g de cărbune activ clocotit. Se filtrează cărbunele activ rămas și se clătește cu o cantitate mică de apă fierbinte. La următorul amestec filtrat se adaugă o soluție de 0,08 g de hidroxid de sodiu în 0,2 ml de apă și se cristalizează metadona sub influența frigului. care se colectează și se fierbe în puțin metanol, iar soluția se filtrează pentru a elimina o parte din solidul în suspensie. Apoi se diluează cu apă până devine puțin tulbure, iar după răcirea soluției se formează cristale albe de metadonă. Acestea pot fi colectate și spălate cu o cantitate mică de metanol și uscate sub vid. Metadona uscată cântărește 0,5 g și, prin urmare, se topește la 76 °C (randamentul produsului 91,9).
solvenți de uscare
Cloroform: În primul rând, se agită apa de 5-6 ori cu jumătate din volum până când i se adaugă aproximativ un procent de etanol. Cloroformul trebuie eliminat pentru a se stabiliza. Apoi se usucă pe clorură de calciu anhidră timp de cel puțin 24 de ore și apoi se distilează în prezența P4O10. Cloroformul uscat este instabil și este un gaz toxic și periculos atunci când este expus la lumină Produce fosgen. Prin urmare, cloroformul uscat trebuie ținut departe de lumină.
Tetrahidrofuranul (THF) a fost păstrat mai întâi o anumită perioadă de timp pe bandă de sodiu pentru a se usca cât mai mult posibil. când Dacă este necesar THF uscat, THF-ul care conține banda de sodiu se refulează sub gaz argon și la cantitatea respectivă
Se adaugă benzofenonă ș i se continuă procesul de reflux până când THF devine de culoare violet. Apoi se distilează cantitatea necesară de THF
se efectuează și se examinează. Motivul pentru culoarea violet a soluției atunci când THF se usucă este legat de formarea
Radical-anion [ph-Co-ph] de către banda de sodiu și benzofenonă în absența moleculelor de apă.
Prieteni, am găsit această metodă și am împărtășit cu voi cum să facem această procedură? Ce instrumente avem nevoie?
Am tradus acest articol prin Translite, dacă aveți îndoieli cu privire la formulare, întrebați-mă și voi clarifica
2,25 ml de 1-dimetilamino-2-propanol cu 5 ml de solvent cloroform În balonul cu două gâturi Se toarnă sub gaz argon Și se plasează sistemul în baie de gheață până când temperatura sa ajunge la zero grade Celsius Apoi se diluează 2 ml de clorură de tionil cu 1 ml de cloroform
Și apoi cu pipeta Pasteur puțin câte puțin în sistem se adaugă Se plasează la temperatura camerei timp de 30 de minute, astfel încât în acest timp lichidul din interiorul balonului să devină sediment și se încălzește din nou timp de 30 de minute la o temperatură de 61 de grade Celsius până când depozitul devine lichid În timpul fierberii, se eliberează gaz SO2 și HCl. Și apoi se continuă încălzirea până când substanța din interiorul balonului formează din nou sediment. Precipitatul format este clorhidrat de 1-dimetilamino-2-cloropropan . Apoi se spală de mai multe ori cu eter pentru a elimina impuritățile și apoi se cristalizează cu etanol, care are un punct de topire
Acesta este de 191 grade Celsius.
Și apoi apa a fost turnată pe cristal pentru a se dizolva complet.
Și apoi i s-a adăugat 20% NaOH,
că substanța dorită este insolubilă în NaOH și devine bifazică,
faza de mai sus este substanța dorită dizolvată în eter. Se separă printr-o pâlnie decantor. și apoi la soluția de eter s-a adăugat NaSO4 . După îndepărtarea solventului, materia primă se obține sub formă de ulei.
Sinteza de 2-2-dimetilaminovaleronitril
Se amestecă 1 gram de difenilacetonitril cu 1,5 ml de dimetilformamidă (DMF) într-un balon cu două gâturi. sub gaz Argon . După o oră, a adăugat 0,4 grame de hidroxid de sodiu (NaOH) în interiorul balonului . Apoi a turnat ulei în baie . A setat temperatura la 78 de grade Celsius . Și conform articolului, acesta devine violet închis .Apoi s-au adăugat 0,8 ml de 1-dimetilamino-2-cloropropan . Apoi amestecul de reacție la temperatura de 78°C timp de 24 ore sub gaz argon . Apoi produsul obținut se diluează cu puțină apă și se extrage de trei ori cu toluen. S-a separat substanța dorită dizolvată în toluen cu o pâlnie-decanter .
Materialul care conține toluen se mai spală o dată cu clorură de sodiu saturată.
Apoi în toluen se toarnă NaSO4 pentru uscare și După îndepărtarea solventului, se formează un material cristalin galben . Se formează un material cristalin galben care are
Este o impuritate și are doi izomeri și o cantitate mică din substanța principală. Materialul galben a fost spălat de mai multe ori cu hexan rece . Unul dintre izomeri este astfel separat, punctul său de topire fiind de 69°C.
Iar celălalt izomer este dizolvat în hexan datorită încălzirii și devine un cristal la temperatura camerei.
În acest fel, produsul brut obținut din hexan cald a fost cristalizat și 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril
Punctul său de topire este de 90 de grade Celsius.
Metadonă
O soluție de bromură de etil magneziu (preparată cu 0,5 g de magneziu și 1,5 ml de bromură de etil) în 8 ml
Tetrahidrofuran (THF) a fost preparată în stare uscată. 0,5 g de 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril în 1 ml Din xilenă fierbinte fără apă Timp de 15 minute, el injectează seringa de sticlă în sistemul care a pregătit Greenyard
a făcut . Apoi așteptăm până când temperatura ajunge la 78 de grade Celsius . După amestecare timp de 5,30 ore Se încălzește sub reflux. Apoi, soluția care conține 0,8 ml de acid clorhidric (37,5%) și 0,8 ml de apă se adaugă la amestecul de reacție fierbinte timp de 10 minute, iar apoi amestecul fierbinte este îndepărtat și amestecat cu 0,2.
HCl 18% se spală și după răcirea soluției acide, apar cristale de clorhidrat de metadonă. Se toarnă soluția clocotită în 2,8 ml de apă care conține 0,02 g de cărbune activ clocotit. Se filtrează cărbunele activ rămas și se clătește cu o cantitate mică de apă fierbinte. La următorul amestec filtrat se adaugă o soluție de 0,08 g de hidroxid de sodiu în 0,2 ml de apă și se cristalizează metadona sub influența frigului. care se colectează și se fierbe în puțin metanol, iar soluția se filtrează pentru a elimina o parte din solidul în suspensie. Apoi se diluează cu apă până devine puțin tulbure, iar după răcirea soluției se formează cristale albe de metadonă. Acestea pot fi colectate și spălate cu o cantitate mică de metanol și uscate sub vid. Metadona uscată cântărește 0,5 g și, prin urmare, se topește la 76 °C (randamentul produsului 91,9).
solvenți de uscare
Cloroform: În primul rând, se agită apa de 5-6 ori cu jumătate din volum până când i se adaugă aproximativ un procent de etanol. Cloroformul trebuie eliminat pentru a se stabiliza. Apoi se usucă pe clorură de calciu anhidră timp de cel puțin 24 de ore și apoi se distilează în prezența P4O10. Cloroformul uscat este instabil și este un gaz toxic și periculos atunci când este expus la lumină Produce fosgen. Prin urmare, cloroformul uscat trebuie ținut departe de lumină.
Tetrahidrofuranul (THF) a fost păstrat mai întâi o anumită perioadă de timp pe bandă de sodiu pentru a se usca cât mai mult posibil. când Dacă este necesar THF uscat, THF-ul care conține banda de sodiu se refulează sub gaz argon și la cantitatea respectivă
Se adaugă benzofenonă ș i se continuă procesul de reflux până când THF devine de culoare violet. Apoi se distilează cantitatea necesară de THF
se efectuează și se examinează. Motivul pentru culoarea violet a soluției atunci când THF se usucă este legat de formarea
Radical-anion [ph-Co-ph] de către banda de sodiu și benzofenonă în absența moleculelor de apă.
Prieteni, am găsit această metodă și am împărtășit cu voi cum să facem această procedură? Ce instrumente avem nevoie?
Am tradus acest articol prin Translite, dacă aveți îndoieli cu privire la formulare, întrebați-mă și voi clarifica
