Introducere.
Distilarea cu abur este analogă distilării simple, principala diferență fiind că aburul (sau apa) este utilizat în balonul de distilare împreună cu materialul care urmează să fie distilat. Din punct de vedereexperimental, instalațiile sunt aranjate mai mult sau mai puțin la fel (Fig.1), micile diferențe fiind modul în care aburul este adăugat în balon: fie indirect, dacă există o linie de abur în clădire, fie direct prin fierberea apei în balon.
.
Cea mai frecventă utilizare a distilării cu abur este extracția produselor naturale din materiale vegetale. Aceasta este principala metodă industrială de obținere a uleiurilor esențiale din plante, utilizate în parfumuri și produse de igienă personală. Având în vedere numărul mare de produse care pot fi izolate în acest mod, această tehnică este utilizată în mod regulat în laboratoarele de droguri. O extracție a plantelor de poțiune Ayahuasca și Cannabis permite obținerea unui șir de substanțe psihoactive.
Procedura de distilare cu aburi.
În fig.2 este prezentat un aparat de distilare cu abur care utilizează apă clocotită în balonul de distilare. Un aparat care utilizează o linie de abur este prezentat în figura 3. Se presupune că cititorii au efectuat anterior o distilare simplă, astfel încât în această secțiune sunt descrise diferențele dintre distilarea simplă și cea cu abur..
.
Pregătiți instalarea.
1. Așezați materialul vegetal care urmează să fie extras într-un balon mare cu fund rotund, cu o îmbinare 24/40 (gură largă), nu mai mult de jumătate plin. Adesea este necesară o cantitate mare de material, deoarece cea mai mare parte a plantelor este celuloză, nu ulei. Utilizarea unui balon 14/20 (gură mai îngustă) ar îngreuna îndepărtarea materialului vegetal după distilare.
2. Utilizați o clemă de extensie pentru a fixa balonul mare la suportul inelar sau la grilaj. Dacă se dorește, fixați și mai bine instalația cu o platformă (de exemplu, clemă inelară și plasă de sârmă, ca în figura 2).
3. Adăugați apă în balonul de distilare pentru a acoperi doar materialul vegetal.
4. Utilizați întotdeauna un adaptor Claisen în instalație, deoarece materialele vegetale se spumează frecvent la încălzire și există adesea o cantitate mare de turbulențe în balonul de distilare (a se vedea stropirea în balon în figura 3).
5. Se utilizează în mod curent două variante de distilare cu abur: una în care aburul este generat direct prin încălzirea apei din balonul de distilare cu un arzător Bunsen (fig. 2) și alta în care aburul este generat indirect printr-o conductă de abur din clădire (fig. 3). Deși arzătoarele nu sunt utilizate în mod obișnuit la distilarea compușilor organici, acestea sunt relativ sigure la distilarea cu abur deoarece: a) majoritatea vaporilor produși de soluție sunt de obicei apă și nu compuși organici, astfel încât vaporii nu sunt deosebit de inflamabili; b) distilatul poate fi oarecum inflamabil, dar se află la o anumită distanță de sursa de căldură.
6. La partea superioară a adaptorului Claisen, conectați una dintre următoarele, în funcție de varianta de distilare utilizată.
2. Utilizați o clemă de extensie pentru a fixa balonul mare la suportul inelar sau la grilaj. Dacă se dorește, fixați și mai bine instalația cu o platformă (de exemplu, clemă inelară și plasă de sârmă, ca în figura 2).
3. Adăugați apă în balonul de distilare pentru a acoperi doar materialul vegetal.
4. Utilizați întotdeauna un adaptor Claisen în instalație, deoarece materialele vegetale se spumează frecvent la încălzire și există adesea o cantitate mare de turbulențe în balonul de distilare (a se vedea stropirea în balon în figura 3).
5. Se utilizează în mod curent două variante de distilare cu abur: una în care aburul este generat direct prin încălzirea apei din balonul de distilare cu un arzător Bunsen (fig. 2) și alta în care aburul este generat indirect printr-o conductă de abur din clădire (fig. 3). Deși arzătoarele nu sunt utilizate în mod obișnuit la distilarea compușilor organici, acestea sunt relativ sigure la distilarea cu abur deoarece: a) majoritatea vaporilor produși de soluție sunt de obicei apă și nu compuși organici, astfel încât vaporii nu sunt deosebit de inflamabili; b) distilatul poate fi oarecum inflamabil, dar se află la o anumită distanță de sursa de căldură.
6. La partea superioară a adaptorului Claisen, conectați una dintre următoarele, în funcție de varianta de distilare utilizată.
a) Dacă apa va fi încălzită în balonul de distilare împreună cu un arzător: Atașați un dop pentru a închide sistemul (indicat de săgeata din Fig.4) dacă cantitatea de apă va fi suficientă pentru distilare. Atașați o pâlnie de separare de 125 ml (care trebuie să aibă o îmbinare din sticlă șlefuită sub dopul de închidere) dacă se prevede că apa va trebui reumplută în timpul distilării. Prindeți și umpleți parțial această pâlnie separatoare cu apă (Fig.2).
b) Dacă se va utiliza o linie de abur: Introduceți un tub de admisie a aburului și poziționați-l, astfel încât ieșirea să fie puțin ridicată deasupra fundului balonului. Conectați acest tub la un sifon de pâlnie separatoare atașat la conducta de abur (Fig.3).
.
7. Balonul receptor poate fi un cilindru gradat, un balon Erlenmeyer sau un balon cu fundul rotund.
8. Începeți să încălziți balonul:
a) Dacă utilizați un arzător Bunsen, încălziți inițial balonul într-un ritm rapid (este nevoie de multă energie pentru a fierbe apa), dar odată ce soluția fierbe sau face spumă, reduceți puterea arzătorului și/sau agitați arzătorul pentru a modera viteza de distilare (Fig.5 a).
b) Dacă folosiți o linie de abur, deschideți robinetul de închidere din sifonul de abur al pâlniei separatoare. Porniți aburul și lăsați apa din conducta de abur să se scurgă prin pâlnie și într-un recipient (Fig.5 b). Închideți robinetul de închidere atunci când se pare că cea mai mare parte din ceea ce iese din conducta de abur este abur și nu apă. Reglați rata aburului astfel încât aburul să bolborosească viguros prin lichidul din balonul de distilare (Fig.5 c).
.
9. 9. Colectați distilatul la o rată de 1 picătură la fiecare secundă. Distilatul va conține atât apă, cât și ulei, și poate avea unul din două aspecte
a) Se poate forma un al doilea strat sau distilatul poate părea să aibă picături uleioase lipite de pereții balonului. Acest lucru seîntâmplă atunci când uleiul este foarte nepolar (de exemplu, Fig.6 a+b prezintă distilatul de ulei de portocale, care este compus aproape în întregime din hidrocarburi).
b) Distilatul poate apărea și tulbure sau "lăptos" (Fig.6 c arată distilatul tulbure al uleiului de cuișoare). Un amestec tulbure se formează atunci când mici particule insolubile sunt dispersate în suspensie. Acest lucrutinde să se întâmple atunci când uleiul este insolubil în apă, dar conține unele grupuri funcționale polare (de exemplu, compuși mari cu câteva grupuri funcționale alcool sau eter).
10. Dacă se utilizează o conductă de abur, rata aburului va trebui redusă odată ce începe distilarea.
11. Dacă nu utilizați o linie de abur, asigurați-vă că reumpleți apa din balonul de distilare dacă nivelul scade prea mult (dacă lichidul din balonul de distilare devine gros). Încălzirea unei soluții prea concentrate poate provoca uneori caramelizarea zaharurilor din materialul vegetal, făcând dificilă curățarea. Pentru a reaproviziona cu apă, fie.
a) Deschideți temporar dopul adaptorului Claisen și adăugați apă prin intermediul flaconului de spălare.
b) Dacă utilizați o pâlnie de separare pe adaptorul Claisen, rotiți robinetul de închidere pentru a turna treptat apă. Dacă apa este scursă prea repede astfel încât să se acumuleze în adaptorul Claisen, va fi dificil să se scurgă în balonul de distilare din același motiv pentru care o pâlnie separatoare nu se scurge cu dopul în poziție. Scurgerea lentă a apei din pâlnia separatoare previne acest lucru.
Opriți distilarea.
13. Dacă se utilizează o linie de abur, se scurge complet lichidul din sifonul de abur al pâlniei separatoare (și se lasă deschis) înainte de oprirea aburului. Dacă există apă în pâlnie atunci când linia de abur este oprită, aspirația formată prin răcirea sifonului mai rapid decât balonul de distilare poate trage lichidul din balonul de distilare în sifonul de abur (uneori violent).
Izolați uleiul.
14. Dacă uleiul se separă de distilat ca în Fig. 6 a, acesta poate fi îndepărtat cu pipeta, uscat cu un agent de uscare (cum ar fi Na2SO4) și analizat direct. Dacă este lăptos, ca în figura 6 c, uleiul trebuie extras într-un solvent organic, uscat cu un agent de uscare (cum ar fi MgSO4), iar solventul îndepărtat cu evaporatorul rotativ. De obicei, sunt necesare trei extracții pentru a extrage complet uleiul dintr-un distilat lăptos într-un solvent organic. În extracția distilatului lăptos de ulei de cuișoare din figura 6 c, observați cum stratul apos (partea inferioară) rămâne lăptos după prima extracție (figura 7 a). Acest aspect lăptos arată că uleiul nu a fost eliminat complet cu o singură extracție. Stratul apos se clarifică la a doua extracție (Fig.7 b), demonstrând importanța extracțiilor multiple.Izolați uleiul.
Last edited by a moderator:
