Introducere
Fenilacetona (P2P) este un reactiv-cheie pentru sinteza metamfetaminei și poate fi utilizată și pentru fabricarea amfetaminei. Experimentele noastre au arătat în mod clar că puritatea P2P are un impact direct asupra randamentului sintezei de metamfetamină și asupra purității acesteia [prin metoda dereducere prin metilaminare cu borohidridă desodiu (NaBH4) ]. Cu cât se utilizează P2P mai pur, cu atât se obține un randament mai mare. În plus, echipa de cercetare BB Forum a decis că este important din punct de vedere strategic să reprezinte o modalitate de purificare atât de substanțială ca o distilare cu abur a P2P.
Echipament și sticlărie.
- Balon de distilare de 500 ml cu pâlnie.
- Condensator drept;
- Placă de încălzire;
- Flacon pentru generarea aburului 500 ml;
- Balon de recirculare 250 ml;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Hârtie indicatoare de pH;
- Pahare 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Pâlnie de separare 2 L;
Reactivi.
- P2P impur (fenilacetonă) 145 ml.
- Carbonat de potasiu 50 g;
- Apă distilată 500 ml;
- Gel de siliciu;
- Clorură de sodiu 100 g (NaCl);
cu cu
Procedura de distilare cu abur
1. Se prepară o soluție de carbonat de potasiu. Apa se toarnă într-un pahar cu carbonat de potasiu, apoi amestecul se agită.
Notă: Hârtia indicatoare arată un pH alcalin.
2. În balonul de distilare se introduc jetoane de fierbere (sau tije de sticlă). P2P impur este introdus în balon. De asemenea, se toarnă soluție de carbonat de potasiu până la jumătate din volumul balonului.
3. Se montează instalația pentru distilarea cu abur a P2P.
Important: volumul de abur provenit de la generatorul de abur trebuie să fie mai mare decât volumul de vapori, care se obține din fierberea normală a P2P în balon. Prin urmare, balonul cu P2P trebuie să aibă un volum mai mic decât balonul cu generator de abur.
4. Soluția P2P se fierbe (se încălzește la temperatura de fierbere), iar P2P se condensează sub formă de picături uleioase în condensator. În balonul de primire se colectează distilatul din P2P cel mai pur cu apă.
5. Pe măsură ce balonul de primire este umplut, distilatele sunt combinate și sedimentate până la separarea straturilor.
6. Se consideră că distilarea este finalizată atunci când în condensator se condensează doar vapori de apă (fără fracțiunea uleioasă). După un timp, soluția P2P din balonul de distilare devine tulbure. Se poate forma un sediment gudronat pe fundul balonului. Acestea sunt impurități insolubile grele. Distilatul P2P rezultat trebuie să fie separat de stratul de apă.
7. Se prepară o soluție apoasă de clorură de sodiu (NaCl) (100 g NaCl la 500 ml apă). Amestecul se agită energic până când NaCl este complet dizolvat.
Notă: Soluția de NaCl este necesară pentru a modifica densitatea apei din amestecul cu P2P. Acest lucru ajută P2P să plutească ca un strat superior transparent și să nu se afle sub formă de bule în tot volumul balonului.
8. Soluția distilată P2P se toarnă într-o pâlnie de separare de 2 L. Apoi se adaugă soluția de NaCl. Este nevoie de câteva ore până la separarea completă a straturilor. P2P va fi la nivelul superior.
9. Se îndepărtează stratul apos inferior. Acesta poate fi reutilizat pentru a distila noi porțiuni de P2P impur. Numai stratul P2P ar trebui să rămână în pâlnie fără reziduuri vizibile de apă. Cu toate acestea, particulele de apă sunt încă în P2P. Uleiul rezultat trebuie deshidratat.
10. Pentru uscarea a ~100 ml de ulei P2P, aveți nevoie de ~10 g de gel de siliciu. Stratul P2P se usucă pe gel de silice ~2 h, apoi se decantează. Seobține cel mai pur Р2Р randament 100,02 g (68,98%).
Notă: P2P poate fi depozitat împreună cu gelul de siliciu în același balon pentru a evita absorbția umidității.
Notă: Hârtia indicatoare arată un pH alcalin.
2. În balonul de distilare se introduc jetoane de fierbere (sau tije de sticlă). P2P impur este introdus în balon. De asemenea, se toarnă soluție de carbonat de potasiu până la jumătate din volumul balonului.
3. Se montează instalația pentru distilarea cu abur a P2P.
Important: volumul de abur provenit de la generatorul de abur trebuie să fie mai mare decât volumul de vapori, care se obține din fierberea normală a P2P în balon. Prin urmare, balonul cu P2P trebuie să aibă un volum mai mic decât balonul cu generator de abur.
4. Soluția P2P se fierbe (se încălzește la temperatura de fierbere), iar P2P se condensează sub formă de picături uleioase în condensator. În balonul de primire se colectează distilatul din P2P cel mai pur cu apă.
5. Pe măsură ce balonul de primire este umplut, distilatele sunt combinate și sedimentate până la separarea straturilor.
6. Se consideră că distilarea este finalizată atunci când în condensator se condensează doar vapori de apă (fără fracțiunea uleioasă). După un timp, soluția P2P din balonul de distilare devine tulbure. Se poate forma un sediment gudronat pe fundul balonului. Acestea sunt impurități insolubile grele. Distilatul P2P rezultat trebuie să fie separat de stratul de apă.
7. Se prepară o soluție apoasă de clorură de sodiu (NaCl) (100 g NaCl la 500 ml apă). Amestecul se agită energic până când NaCl este complet dizolvat.
Notă: Soluția de NaCl este necesară pentru a modifica densitatea apei din amestecul cu P2P. Acest lucru ajută P2P să plutească ca un strat superior transparent și să nu se afle sub formă de bule în tot volumul balonului.
8. Soluția distilată P2P se toarnă într-o pâlnie de separare de 2 L. Apoi se adaugă soluția de NaCl. Este nevoie de câteva ore până la separarea completă a straturilor. P2P va fi la nivelul superior.
9. Se îndepărtează stratul apos inferior. Acesta poate fi reutilizat pentru a distila noi porțiuni de P2P impur. Numai stratul P2P ar trebui să rămână în pâlnie fără reziduuri vizibile de apă. Cu toate acestea, particulele de apă sunt încă în P2P. Uleiul rezultat trebuie deshidratat.
10. Pentru uscarea a ~100 ml de ulei P2P, aveți nevoie de ~10 g de gel de siliciu. Stratul P2P se usucă pe gel de silice ~2 h, apoi se decantează. Seobține cel mai pur Р2Р randament 100,02 g (68,98%).
Notă: P2P poate fi depozitat împreună cu gelul de siliciu în același balon pentru a evita absorbția umidității.
Subiecte conexe
Attachments
Last edited:
