Introducere
Filtrarea prin aspirație (filtrarea în vid) este tehnica standard utilizată pentru separarea unui amestec solid-lichid atunci când scopul este de a reține solidul (de exemplu, în cristalizare). Similar cu filtrarea prin gravitație, un amestec solid-lichid este turnat pe o hârtie de filtru, principala diferență fiind că procesul este ajutat de aspirația de sub pâlnie (Fig.1).
Teorie
Diagrame ale aparatului de filtrare în vid
Adnotarea diagramelor: 1-Filtrul; 2-Imbutina Büchner; 3-Sigiliulonic; 4-Flascul Büchner; 5-Tubul de aer; 6-Flascul de vid; 7- Robinet de apă; 8-Aspiratorul
Adnotarea diagramelor: 1-Filtrul; 2-Imbutina Büchner; 3-Sigiliulonic; 4-Flascul Büchner; 5-Tubul de aer; 6-Flascul de vid; 7- Robinet de apă; 8-Aspiratorul
Prin curgerea prin aspirator, apa va aspira aerul conținut în balonul de vid și în balonul Büchner. Prin urmare, există o diferență de presiune între exteriorul și interiorul flacoanelor: conținutul pâlniei Büchner este aspirat spre flaconul cu vid. Filtrul, care este plasat la fundul pâlniei Büchner, separă solidele de lichide. Reziduul solid, care rămâne în partea superioară a pâlniei Büchner, este astfel recuperat mai eficient: este mult mai uscat decât ar fi în cazul unei simple filtrări. Sigiliul conic din cauciuc asigură închiderea ermetică a aparatului, împiedicând trecerea aerului între pâlnia Büchner și balonul de vid. Aceasta menține vidul în aparat și, de asemenea, evită punctele de stres fizic (sticlă contra sticlă).
Procesul prezintă avantaje și dezavantaje în comparație cu filtrarea prin gravitație.
Avantaje: 1) Filtrarea prin aspirație este mult mai rapidă decât filtrarea prin gravitație, necesitând adesea mai puțin de un minut cu etanșări bune și o sursă de vid bună. 2) Filtrarea prin aspirație este mai eficientă în eliminarea lichidului rezidual, ducând la un solid mai pur. Acest lucru este deosebit de important în cristalizare, deoarece lichidul poate conține impurități solubile care s-ar putea adsorbi înapoi pe suprafața solidului atunci când solventul se evaporă.
Dezavantaje: Forța de aspirație poate atrage cristalele fine prin porii hârtiei de filtru, ceea ce conduce la o cantitate de material care nu poate fi recuperată de pe hârtia de filtru și, eventual, la o cantitate suplimentară care se pierde în filtrat. Prin urmare, această metodă funcționează cel mai bine cu cristale mari. La scări mici, pierderea de material în hârtia de filtru și în filtrat este semnificativă și, prin urmare, se recomandă alte metode pentru lucrările la scară mică.
Procesul prezintă avantaje și dezavantaje în comparație cu filtrarea prin gravitație.
Avantaje: 1) Filtrarea prin aspirație este mult mai rapidă decât filtrarea prin gravitație, necesitând adesea mai puțin de un minut cu etanșări bune și o sursă de vid bună. 2) Filtrarea prin aspirație este mai eficientă în eliminarea lichidului rezidual, ducând la un solid mai pur. Acest lucru este deosebit de important în cristalizare, deoarece lichidul poate conține impurități solubile care s-ar putea adsorbi înapoi pe suprafața solidului atunci când solventul se evaporă.
Dezavantaje: Forța de aspirație poate atrage cristalele fine prin porii hârtiei de filtru, ceea ce conduce la o cantitate de material care nu poate fi recuperată de pe hârtia de filtru și, eventual, la o cantitate suplimentară care se pierde în filtrat. Prin urmare, această metodă funcționează cel mai bine cu cristale mari. La scări mici, pierderea de material în hârtia de filtru și în filtrat este semnificativă și, prin urmare, se recomandă alte metode pentru lucrările la scară mică.
Deoarece scopul filtrării prin aspirație este de a separa complet un solid de lichidul din jur, clătirea solidului este necesară dacă lichidul nu se poate evapora cu ușurință. În cazul cristalizării, lichidul poate conține impurități care se pot reîncorpora în solid dacă nu sunt îndepărtate. Pentru a spăla un solid filtrat prin aspirație, se elimină vidul și se toarnă o mică porțiune de solvent rece peste solid ("turta de filtrare"). În cazul cristalizării, se utilizează același solvent de la cristalizare. Substanța solidă este apoi spălată delicat în solvent cu o baghetă de sticlă, iar vidul este reaplicat pentru a elimina solventul de clătire.
Pentru a demonstra importanța unei clătiri, figura 2 prezintă recuperarea unui solid alb dintr-un lichid galben cu ajutorul filtrării prin aspirație. Lichidul galben părea să fie oarecum reținut de solid, deoarece primele cristale colectate aveau o nuanță galbenă (fig. 2 b). Cu toate acestea, clătirea cu câteva porții de solvent rece a fost eficientă pentru îndepărtarea lichidului galben (Fig. 2 d), care ar fi putut fi reincorporat în solid fără clătire.
Pentru a demonstra importanța unei clătiri, figura 2 prezintă recuperarea unui solid alb dintr-un lichid galben cu ajutorul filtrării prin aspirație. Lichidul galben părea să fie oarecum reținut de solid, deoarece primele cristale colectate aveau o nuanță galbenă (fig. 2 b). Cu toate acestea, clătirea cu câteva porții de solvent rece a fost eficientă pentru îndepărtarea lichidului galben (Fig. 2 d), care ar fi putut fi reincorporat în solid fără clătire.
Recuperarea acetanilidei (cristale albe) dintr-o soluție care conținea impurități galbene (roșu de metil). Cristalele au fost inițial colorate în galben(b), iar culoarea a dispărut după clătirea cu apă rece(c și d).
Vacuum
Un aspirator de apă este un accesoriu ieftin care se atașează la un robinet de apă, iar nodul de pe aspirator se conectează cu un tub la recipientul care trebuie evacuat (fig. 2 a). Pe măsură ce apa curge prin robinet și aspirator, se creează o aspirație în balon. Se poate utiliza și o pompă de vid cu diafragmă.Un aspirator de apă creează aspirație prin principiul Bernoulli (tehnic, efectul Venturi, pentru lichide). Apa care provine de la robinet este constrânsă în interiorul aspiratorului (fig. 3 c). Deoarece debitul de apă trebuie să fie același la intrarea în aspirator și la ieșire, viteza apei trebuie să crească în zona constrânsă în direcția de curgere. Un fenomen similar poate fi observat în pârâuri și râuri, unde apa curge cel mai repede în porțiunile cele mai înguste ale cursurilor de apă. Atunci când apa își mărește viteza în direcția de curgere a apei, conservarea energiei impune ca viteza sa în direcțiile perpendiculare să scadă. Rezultatul este o scădere a presiunii adiacente lichidului care se deplasează rapid. Cu alte cuvinte, creșterea vitezei lichidului constrâns este echilibrată de o reducere a presiunii asupra materialului înconjurător (gazul).
Din acest motiv, viteza cu care curge apa prin robinet este corelată cu cantitatea de aspirație resimțită în balonul conectat. Un flux puternic de apă va avea cele mai mari viteze prin aspirator și cea mai mare reducere a presiunii.
Pompele de vid cu membrană reprezintă un înlocuitor ecologic pentru pompele cu jet de apă în utilizarea în laborator. Pompele utilizează un proces de compresie uscată, evitând deșeurile, apa sau uleiul. Cu o singură cameră de pompare ("cap de pompare") se obțin presiuni maxime de 50 mbar. Această presiune maximă este limitată din cauza volumului mort rămas între capul pompei și diafragmă. Două capete de pompă în serie pot atinge 3 mbar, iar trei în serie chiar 0,5 mbar. Pentru a raționaliza producția, mulți producători produc camere de pompare și diafragme de aceeași dimensiune în cantități mari. Acestea sunt asamblate în serie pentru o presiune finală mai mică sau în paralel pentru o viteză de pompare mai mare. Membranele din Teflon® sunt rezistente la solvenți, fiind astfel potrivite în procesele chimice.
Din acest motiv, viteza cu care curge apa prin robinet este corelată cu cantitatea de aspirație resimțită în balonul conectat. Un flux puternic de apă va avea cele mai mari viteze prin aspirator și cea mai mare reducere a presiunii.
Pompele de vid cu membrană reprezintă un înlocuitor ecologic pentru pompele cu jet de apă în utilizarea în laborator. Pompele utilizează un proces de compresie uscată, evitând deșeurile, apa sau uleiul. Cu o singură cameră de pompare ("cap de pompare") se obțin presiuni maxime de 50 mbar. Această presiune maximă este limitată din cauza volumului mort rămas între capul pompei și diafragmă. Două capete de pompă în serie pot atinge 3 mbar, iar trei în serie chiar 0,5 mbar. Pentru a raționaliza producția, mulți producători produc camere de pompare și diafragme de aceeași dimensiune în cantități mari. Acestea sunt asamblate în serie pentru o presiune finală mai mică sau în paralel pentru o viteză de pompare mai mare. Membranele din Teflon® sunt rezistente la solvenți, fiind astfel potrivite în procesele chimice.
Pe piață sunt disponibile viteze de pompare de la 0,1 la 5 m³/h. Vitezele de pompare mai mari sunt acoperite atunci de pompele scroll. Unele pompe pot funcționa cu motoare 24V-DC, ceea ce le permite să fie încorporate în instrumente mobile. Unele au motoare cu turație variabilă pentru a reduce viteza de pompare (și zgomotul) dacă nu este necesar și pentru a prelungi intervalul de service.
Aplicații
Filtrarea este o operație unitară utilizată în mod obișnuit atât în laborator, cât și în condiții de producție. Acest aparat, adaptat pentru lucrări de laborator, este adesea utilizat pentru izolarea produsului de sinteză al unei reacții atunci când produsul este un solid în suspensie. Produsul de sinteză este astfel recuperat mai rapid, iar solidul este mai uscat decât în cazul unei simple filtrări. În afară de izolarea unui solid, filtrarea este și o etapă de purificare: impuritățile solubile în solvent sunt eliminate în filtrat (lichid).
Filtrarea prin aspirație este larg răspândită în fabricarea medicamentelor. Această tehnică este utilizată în fabricarea produselor solide pentru a obține material uscat. De asemenea, este utilizată în pereche cu tehnica de recristalizare pentru purificarea și clătirea unor substanțe.
Filtrarea prin aspirație este larg răspândită în fabricarea medicamentelor. Această tehnică este utilizată în fabricarea produselor solide pentru a obține material uscat. De asemenea, este utilizată în pereche cu tehnica de recristalizare pentru purificarea și clătirea unor substanțe.
Proceduripas cu pas
Asamblați flaconul de filtrare prin aspirație.
1) Prindeți un balon Erlenmeyer cu braț lateral de un suport inelar sau de un grilaj și atașați un furtun de cauciuc cu pereți groși la brațul său lateral. Conectați acest furtun gros la o "capcană de vid" (fig. 4) și apoi la aspiratorul de apă. Cel mai bine este să nu îndoiți sau să tensionați tubulatura cât de mult este practic, deoarece acest lucru poate cauza o aspirație slabă.
O capcană de vid este necesară atunci când se conectează aparatele la o sursă de vid, deoarece schimbările de presiune pot provoca reflux de aspirație. Atunci când se utilizează un aspirator de apă, refluxul ar putea cauza atragerea apei de la chiuvetă în conducta de vid și în balon (stricând filtratul) sau atragerea filtratului în fluxul de apă (contaminând alimentarea cu apă).
2) Așezați un manșon de cauciuc (sau un adaptor pentru filtru) și o pâlnie Buchner deasupra balonului Erlenmeyer cu braț lateral (Fig.5 a). Alternativ, utilizați o pâlnie Hirsch pentru cântare mici (Fig.5 d).
3) Obțineți o hârtie de filtru care se va potrivi perfect în pâlnia Buchner sau Hirsch. Hârtiile de filtru nu sunt complet plate și au un arc subtil al formei lor (Fig.5 b). Așezați hârtia de filtru în interiorul pâlniei cu partea concavă în jos (Fig.5 b și c). Hârtia trebuie să acopere toate orificiile din pâlnie, iar cu hârtia arcuită în jos (Fig.6 a), solidul va fi mai puțin probabil să se strecoare în jurul marginilor.
3) Obțineți o hârtie de filtru care se va potrivi perfect în pâlnia Buchner sau Hirsch. Hârtiile de filtru nu sunt complet plate și au un arc subtil al formei lor (Fig.5 b). Așezați hârtia de filtru în interiorul pâlniei cu partea concavă în jos (Fig.5 b și c). Hârtia trebuie să acopere toate orificiile din pâlnie, iar cu hârtia arcuită în jos (Fig.6 a), solidul va fi mai puțin probabil să se strecoare în jurul marginilor.
4) Deschideți robinetul conectat la aspiratorul de apă pentru a crea un flux puternic de apă (gradul de aspirație este legat de debitul de apă). Udați hârtia de filtru cu solvent rece (folosind același solvent utilizat la cristalizare, dacă este cazul, Fig.6 b).
5) Aspirația ar trebui să dreneze lichidul și să mențină hârtia de filtru umedă strâns deasupra orificiilor din filtru. Dacă solventul nu se scurge sau aspirația nu are loc, este posibil să fie necesar să apăsați pâlnia (Fig.6 c) pentru a crea o bună etanșare între sticlă și manșonul de cauciuc. Lipsa aspirației poate proveni, de asemenea, de la un aspirator defect sau de la o scurgere în sistem: pentru a testa aspirația, scoateți tubulatura din balonul de aspirație și puneți degetul peste capăt (Fig.6 d).
5) Aspirația ar trebui să dreneze lichidul și să mențină hârtia de filtru umedă strâns deasupra orificiilor din filtru. Dacă solventul nu se scurge sau aspirația nu are loc, este posibil să fie necesar să apăsați pâlnia (Fig.6 c) pentru a crea o bună etanșare între sticlă și manșonul de cauciuc. Lipsa aspirației poate proveni, de asemenea, de la un aspirator defect sau de la o scurgere în sistem: pentru a testa aspirația, scoateți tubulatura din balonul de aspirație și puneți degetul peste capăt (Fig.6 d).
Filtrarea și clătirea amestecului
6) Rotiți amestecul care urmează să fie filtrat pentru a dezlipi solidul de pe pereții balonului. Dacă solidul este foarte gros, utilizați o spatulă sau o tijă de agitare pentru a-l elibera de sticlă (Fig.7 a). În contextul cristalizării, balonul va fi fost în prealabil într-o baie de gheață. Utilizați un prosop de hârtie pentru a usca reziduurile de apă de pe exteriorul balonului, astfel încât apa să nu se verse accidental pe solid.
7) Cu o mișcare rapidă, rotiți și aruncați solidul în pâlnie în porții (Fig.7 b). Dacă solidul este foarte gros, cupați-l din balon pe hârtia de filtru (Fig.7 c). Este mai bine dacă solidul poate fi direcționat spre mijlocul hârtiei de filtru, deoarece solidul din apropierea marginilor se poate strecura în jurul hârtiei de filtru.
8) Se poate utiliza o cantitate mică de solvent răcit (1-2 ml pentru lucrările la scară macro) pentru a ajuta la clătirea oricărui solid rezidual din balon în pâlnie (Fig.7 d). În cristalizare, nu este indicat să se utilizeze o cantitate excesivă de solvent, deoarece aceasta va reduce randamentul prin dizolvarea unor cantități mici de cristale. Din nou, apăsați pe pâlnie pentru a crea o etanșare bună și un drenaj eficient, dacă este necesar.
7) Cu o mișcare rapidă, rotiți și aruncați solidul în pâlnie în porții (Fig.7 b). Dacă solidul este foarte gros, cupați-l din balon pe hârtia de filtru (Fig.7 c). Este mai bine dacă solidul poate fi direcționat spre mijlocul hârtiei de filtru, deoarece solidul din apropierea marginilor se poate strecura în jurul hârtiei de filtru.
8) Se poate utiliza o cantitate mică de solvent răcit (1-2 ml pentru lucrările la scară macro) pentru a ajuta la clătirea oricărui solid rezidual din balon în pâlnie (Fig.7 d). În cristalizare, nu este indicat să se utilizeze o cantitate excesivă de solvent, deoarece aceasta va reduce randamentul prin dizolvarea unor cantități mici de cristale. Din nou, apăsați pe pâlnie pentru a crea o etanșare bună și un drenaj eficient, dacă este necesar.
9) Se clătește solidul pe hârtia de filtru pentru a elimina contaminanții care pot rămâne în lichidul rezidual.
- Rupeți vidul de pe balon prin deschiderea clemei de strângere de la captatorul de vid (Fig.8 a) sau prin îndepărtarea tubului de cauciuc de pe balonul filtrant. Dacă reglați clema de strângere, veți ști că sistemul este deschis atunci când se observă o creștere a debitului de apă de la robinet. Închideți apoi apa la aspirator. Este întotdeauna important să deschideți sistemul la atmosferă înainte de a închide aspiratorul pentru a preveni refluxul aspirației.
- Se adaugă 1-2 ml de solvent rece (Fig.8 b). Utilizați o tijă de agitare din sticlă pentru a sparge orice bucăți solide și distribuiți solventul pe toate porțiunile solidului (Fig.8 c), având grijă să nu rupeți sau să dislocați hârtia de filtru. Reaplicați vidul în balon și uscați solidul cu aspirație timp de câteva minute.
10) După terminarea filtrării, deschideți din nou balonul la atmosferă eliberând clema de prindere sau deschizându-l în altă parte, și închideți apa conectată la aspirator.
11) Se transferă solidul, cu tot cu hârtie de filtru, pe un pahar de ceas cântărit în prealabil cu ajutorul unei spatule (Fig.8 a și b). Tortul filtrant nu trebuie să fie moale, iar dacă este, lichidul nu a fost eliminat în mod adecvat (încercați un aspirator diferit și repetați filtrarea prin aspirare).
12) Lăsați solidul să se usuce peste noapte într-un desicator, dacă este posibil, înainte de a înregistra masa finală sau punctul de topire. Solidul se va desprinde mai ușor de pe hârtia de filtru atunci când este complet uscat (Fig.8 c).
13) Dacă sunteți presați de timp, un solid poate fi uscat rapid în următoarele moduri:
12) Lăsați solidul să se usuce peste noapte într-un desicator, dacă este posibil, înainte de a înregistra masa finală sau punctul de topire. Solidul se va desprinde mai ușor de pe hârtia de filtru atunci când este complet uscat (Fig.8 c).
13) Dacă sunteți presați de timp, un solid poate fi uscat rapid în următoarele moduri:
- Dacă solidul este umed cu apă, acesta poate fi introdus într-un cuptor la 110 grade (dacă punctul de topire nu este sub această temperatură). În cazul în care solidul este ud cu solvent organic, acesta nu trebuie pus niciodată în cuptor, deoarece se poate aprinde.
- Dacă solidul este umed cu solvent organic, acesta poate fi presat între bucăți proaspete de hârtie de filtru (de mai multe ori, dacă este necesar) pentru a-l usca rapid. Inevitabil, o parte din solid se va pierde pe hârtia de filtru.
Last edited:
