Începeți scrierea: 5,95 g (26,25 mmol) de 5-MeO-Triptamină HCL au fost adăugate la un balon cu fund rotund cu 3 gâturi, cu un termocuplu introdus în gâtul din mijloc, și dizolvate în 150 mL MeOH. S-au adăugat granule de KOH zdrobite pentru a converti sarea de triptamină în forma de bază liberă (pH ~9). MeOH și gheața carbonică au fost plasate într-o baie sub balon, iar amestecul a fost lăsat să se răcească între -15 și -20 grade Celsius. 5,0 g NaBH4 (132,15 mmol) au fost dizolvate în 12,5 ml de soluție apoasă de KOH 3% și plasate în congelator pentru a se răci sub 15 grade Celsius. O a doua soluție de formaldehidă apoasă 37% stabilizată cu 12% metanol a fost plasată în congelator pentru a se răci sub 15 grade.
Odată răcite, ambele soluții au fost adăugate în pâlnii de adiție și a început adăugarea picăturilor din ambele soluții. Din motive stoechiometrice și mecaniciste, soluția de formaldehidă a fost adăugată la o viteză de două ori mai mare decât soluția de borohidridă (a se vedea articolul meu anterior pentru comentarii utile care explică acest lucru). Temperatura reacției în timpul acestei adiții trebuie monitorizată îndeaproape, deoarece formarea și reducerea ulterioară a iminei este un proces exotermic. După terminarea ambelor adiții, amestecul de reacție a fost lăsat să se agite în continuare, adăugându-se gheață carbonică și metanol în baia care conține balonul de reacție pentru a menține temperatura de reacție între -15 și -20 de grade. În fragmentul din emisiunea sa, cred că Hamilton spune chiar sub 0 grade, iar acest lucru m-a derutat inițial, dar nu pot sublinia îndeajuns că această reacție trebuie menținută sub -15 grade. Aveți încredere în mine. Randamentul și specificitatea reacției dvs. sunt mult îmbunătățite de temperatura redusă.
Reacția a fost monitorizată periodic prin TLC, prin îndepărtarea unei părți alicote din amestecul de reacție, adăugarea unei cantități mici de apă, apoi extragerea acestei părți alicote cu o cantitate mică de eter și apoi depistarea stratului de eter cu 5-MeO-Triptamină freebase. Aceasta a fost inițial una dintre principalele mele nemulțumiri cu privire la sinteza originală, deoarece sistemul de solvenți utilizat în spectacol a produs o separare neideală, ceea ce m-a determinat să îmi opresc reacția prematur prima dată când această reacție s-a desfășurat. Din experiența anterioară, știu că 8:2 CHCl3/MeOH este un sistem de solvenți excelent pentru compușii triptaminei, așa că acesta a fost sistemul pe care l-am folosit. Poate că nu este sistemul de solvenți perfect, dar atunci când a fost combinat cu câteva picături de NH4OH, separarea dintre triptamina metilată și nemetilată a fost mai mult decât adecvată (diferența Rf de ~0,3).
După 2 ore de funcționare, TLC nu a mai arătat consum de materie primă, astfel încât s-a adăugat o cantitate mică (0,25 g) de NaBH4 pentru a vedea dacă reacția va continua. La 3 h, pata de materie primă a scăzut puțin, iar la 4 h consumul de materie primă s-a oprit din nou. Hamilton menționează posibilitatea apariției de pete atât pentru N-metil 5-MeO-Triptamina, cât și pentru produsul de ciclizare Pictet-Spengler 6-MeO-THBC, dar, la fel ca el, am observat pete doar pentru 5-MeO-Triptamina și 5-MeO-DMT.
Pentru a nu modifica în continuare procesul de reacție, nu s-au mai adăugat formaldehidă sau NaBH4, iar reacția a fost lăsată să se încălzească la temperatura camerei. MeOH a fost eliminat din reacție, iar reziduul a fost resuspendat în apă și extras cu CHCl3. Utilizarea solventului de extracție a fost o altă parte a reacției care a deviat de la abordarea lui Hamiltons, deoarece lucrările publicate anterior (a se vedea ultima postare) au constatat că cloroformul este mai eficient decât acetatul de etil, dar acetatul de etil poate fi utilizat pentru a menține reacția verde sau dacă cloroformul nu este disponibil imediat. Nu sunt sigur de ce triptamina nu a fost consumată în întregime, deoarece raportul dintre reactivii utilizați a corespuns cu cei utilizați în spectacolul lui Hamiltons, iar acesta a observat transformarea completă a materialului de plecare. Nu pot decât să presupun că reactivii pe care îi am sunt de o calitate mai slabă (vechi) sau că am ținut NaBH4 în congelator prea mult timp și că acesta își pierduse o parte din putere în momentul în care l-am adăugat. Dar am divagat.
CHCl3 a fost eliminat sub vid, iar uleiul brun-roz rezultat a fost uscat sub presiune redusă. Am constatat că prezența unei culori roz în produs tinde să semnifice o anumită cantitate de 5-MeO-Triptamină rămasă. Greutatea uleiului uscat a fost de 5,8 grame înainte de orice purificare. După ce a stat în timpul weekendului la temperatura camerei, în ulei au apărut niște cristale cafenii delicate. Încercările de îndepărtare a solidului din ulei au eșuat, astfel încât s-a recurs la cromatografia pe coloană acum că s-a găsit un sistem de solvenți adecvat cu o separare acceptabilă. S-a utilizat 8:2 CHCl3/MeOH cu câteva picături de NH4OH și s-au obținut multe fracții care conțineau numai 5-MeO-DMT și nicio 5-MeO-Triptamină. Progresul 5-MeO-DMT în josul coloanei a fost vizibil prin intermediul luminii UV cu undă lungă, deși produsul a continuat să coboare din coloană mult timp după ce banda luminescentă inițială a trecut.
Nu sunt sigur care este consensul aici, dar prefer să nu distilez, în parte pentru că nu mă pricep și, în al doilea rând, pentru că sunt îngrozit de încălzirea compușilor cu punct de fierbere scăzut, cum ar fi aceștia, deoarece am avut ghinion cu acest lucru în trecut. Dacă aveți capacitatea și/sau tehnica de a face distilarea fracționată în vid, faceți-o. Nu aș putea spune că mă pricep foarte bine nici la cromatografia pe coloană, dar sistemul de solvenți utilizat face acest lucru aproape infailibil. Încă o dată, divaghez.
Fracțiile care conțin produsul și numai produsul au fost combinate și eliminate din solvent sub vid redus. Uleiul de culoarea chihlimbarului rezultat a fost lăsat să stea din nou la temperatura camerei, iar produsul a fost suficient de pur pentru a cristaliza spontan în cristale lungi, subțiri, ceroase de culoare chihlimbar de 5-MeO-DMT freebase pur. Sarea de oxalat se prepară foarte ușor prin dizolvarea bazei libere în eter și adăugarea unei soluții saturate de acid oxalic în eter. Am păstrat-o pe a mea ca bază liberă.
Randament teoretic: 5,73 g. Randament real: 4,44 g. Randament procentual: 73%.
Last edited by a moderator:
