Protocatechuan aldehidă - etilvanilină (3 4-dihidroxibenzaldehidă)
1g procedură vanilină Produse chimice: Etilvanilină Acid sulfuric (95-97%, pur) Acetat de etil Procedeu cu gheață: 5,5 g de acid sulfuric concentrat și o bară de agitare au fost plasate într-un pahar de 150 ml. Apoi s-a adăugat 1 g de etil vanilină și s-a agitat; bucățile au căpătat o culoare verzuie înainte de a se dizolva într-o soluție galbenă limpede. Paharul se acoperă cu un pahar de ceas, se pune într-o baie de ulei în hota extractorului, temperatura uleiului se ridică la 70 °C și se menține timp de 4 ore.
În pahar se vede puțin fum sau ceață.
Amestecul de reacție care acum a devenit maro se scoate din baia de ulei și se lasă să se răcească puțin înainte de a fi turnat peste 11 g de gheață pisată, amestecând. Este o soluție limpede. Amestecul este aproape complet topit, dar încă rece. Se extrage apoi o dată cu 10 mL de acetat de etil și apoi de două ori cu câte 5 mL de acetat de etil. Culoarea trece în principal în stratul organic (roșiatică). Straturile organice se combină, se usucă pe puțin sulfat de sodiu și apoi se evaporă până la un volum de aproximativ 2-3 ml care se lasă să se evapore la temperatura camerei. Se obțin cristale cenușii cu reflexii albastre și verzi care se lasă să se usuce la aer timp de o jumătate de zi. Acestea cântăresc 0,77 g (93%).
Substanțele solide s-au redizolvat în aproximativ 4,4 g de apă fierbinte, dând o soluție brună. După răcirea la temperatura camerei, a trebuit să se înceapă cristalizarea prin răzuire cu o spatulă. Suspensia cristalină a fost apoi plasată în frigider timp de câteva ore. Filtrarea în vid pe o pâlnie Büchner furnizează un produs cristalin ușor maroniu. După uscare la aer, acesta cântărește 0,51 g (63%)
Acesta este link-ul de la care am realizat sinteza protocachualdeido - (3 4-dihidroxibenzaldehidă) din vanilină, rezultatul a fost de 0,88 g
1g procedură vanilină Produse chimice: Etilvanilină Acid sulfuric (95-97%, pur) Acetat de etil Procedeu cu gheață: 5,5 g de acid sulfuric concentrat și o bară de agitare au fost plasate într-un pahar de 150 ml. Apoi s-a adăugat 1 g de etil vanilină și s-a agitat; bucățile au căpătat o culoare verzuie înainte de a se dizolva într-o soluție galbenă limpede. Paharul se acoperă cu un pahar de ceas, se pune într-o baie de ulei în hota extractorului, temperatura uleiului se ridică la 70 °C și se menține timp de 4 ore.
În pahar se vede puțin fum sau ceață.
Amestecul de reacție care acum a devenit maro se scoate din baia de ulei și se lasă să se răcească puțin înainte de a fi turnat peste 11 g de gheață pisată, amestecând. Este o soluție limpede. Amestecul este aproape complet topit, dar încă rece. Se extrage apoi o dată cu 10 mL de acetat de etil și apoi de două ori cu câte 5 mL de acetat de etil. Culoarea trece în principal în stratul organic (roșiatică). Straturile organice se combină, se usucă pe puțin sulfat de sodiu și apoi se evaporă până la un volum de aproximativ 2-3 ml care se lasă să se evapore la temperatura camerei. Se obțin cristale cenușii cu reflexii albastre și verzi care se lasă să se usuce la aer timp de o jumătate de zi. Acestea cântăresc 0,77 g (93%).
Substanțele solide s-au redizolvat în aproximativ 4,4 g de apă fierbinte, dând o soluție brună. După răcirea la temperatura camerei, a trebuit să se înceapă cristalizarea prin răzuire cu o spatulă. Suspensia cristalină a fost apoi plasată în frigider timp de câteva ore. Filtrarea în vid pe o pâlnie Büchner furnizează un produs cristalin ușor maroniu. După uscare la aer, acesta cântărește 0,51 g (63%)
Acesta este link-ul de la care am realizat sinteza protocachualdeido - (3 4-dihidroxibenzaldehidă) din vanilină, rezultatul a fost de 0,88 g
