Sinteza 4MMC în benzen

[Chemix-Express]

Bună ziua, în prezent produc un 4MMC de foarte înaltă calitate în benzen. Nu mai puțin în țara mea achiziționarea sa în cantități mai mari este destul de greoaie.

Am auzit din unele surse că poate fi interchimbat 1:1 cu Toulen. În benzen desfășor reacția timp de 3h la 60 grade. Pentru Toulen va fi identic?

Cantitatea de solvent folosită în reacție va fi de asemenea aceeași?

Vă mulțumesc pentru ajutor

 

[subzero013]

timpul de reacție și regimul de temperatură atunci când se utilizează toluen sunt aceleași ca atunci când se utilizează benzen. Puteți încerca orto xilen, timpul/temperatura sunt aceleași. este mai puțin toxic decât benzenul, provocând mai puține suspiciuni.

 

[Chemix-Express]

Tot respectul pentru ajutorul dvs. Voi continua să încerc.

După multe încercări și sute de g convertiți, am ajuns în cele din urmă la un randament ridicat cu puritate maximă a pulberii imediat după acidificare, chiar înainte de clătirea cu acetonă.

În timp ce înainte aveam nevoie de mai mult de 15 l de acetonă pentru 1 kg de praf de pușcă 4MMC pentru a face filtratul transparent, acum 4-5 l sunt suficienți. Rezultatul este imediat vizibil la cristalizarea unui praf de pușcă atât de pur.

Power to you și mulțumesc pentru sfaturile valoroase

 

[subzero013]

Un chimist respectat a scris că pe benzen / toluen / ortoxilenă la 60 de grade, reacția este menținută timp de 2,5 ore, timpul pentru a ajunge la 60 de grade este considerat 50%. Dacă soluția este încălzită la temperatura dorită în 20 de minute, se consideră 10 minute și reacția este menținută la 60 de grade timp de încă 2 ore și 20 de minute. la o temperatură de 60 de grade, supraîncălzirea este foarte periculoasă, se pare că murdăria și izomefedrona încep să se târască foarte repede în câteva minute. dacă sinteza se efectuează la 50 de grade, atunci reacția durează 4 ore, poate această opțiune vă va conveni și mai mult. Am lucrat aproape întotdeauna cu diclormetan, dar cu acesta sinteza nu este la fel de lină ca cu benzen / toluen / orto xilenă.

 

[Chemix-Express]

Cu cât am reușit să obțin mai multă puritate și eficiență, cu atât am devenit mai încrezător că știu totul despre sinteză în Benzene....

Un om prost se naște și un om prost va muri

Btw.
Ultima dată a durat 3h și 10min de la atingerea a 60 de grade până la oprirea încălzirii și procedura de spălare a principiului liber.

Nu era multă contaminare la prima vedere, dar mirosul familiar de dimmer în pulberea uscată 4mmc m-a ținut pe gânduri.

Acum știu de ce, am numărat timpul de la atingerea a 60 de grade.



Pentru claritate. Împărțesc timpul care se scurge între turnarea m40 și încălzirea întregului la 60 de grade la jumătate și îl includ în timpul de reacție.

Se așteaptă ca întreaga reacție să dureze 2:30h, inclusiv timpul împărțit în două de la adăugarea m40 până la atingerea a 60 de grade?

Privind tabelele cu relația timp-temperatură într-un anumit solvent, se pare că randamentul maxim este pentru o reacție de 3h la 60 de grade și de acest lucru m-am ghidat.

Voi folosi sfaturile dvs. cu prima ocazie, în speranța de a crește și mai mult calitatea.

Cum vă pot răsplăti pentru ajutorul dumneavoastră?

 

[subzero013]

Îmi amintesc acest tabel), dacă nu mă înșel, linxul a scris că proporțiile au fost utilizate aici - 1 mol de bromketon la 1 litru de solvent. În rețeta în care timpul era indicat pentru 2,5 ore exista o proporție - 1 mol la 375 ml de solvent (benzen/toluen/orto xilol. Poate că acest lucru este cumva influențat, dar chiar dacă vă bazați pe tabel, diferența dintre 2 și 3 ore este infimă, abia acum apare Un mic izomefedru. Este mai ușor să spălați reziduurile de BC decât izomefedronul, puteți acidifica pur și simplu prin adăugarea de apă și acid clorhidric, apoi evaporați apa complet sau la volumul dorit și eliberați deja meferonul cu adăugarea de acetonă și răcirea în congelator. Tot ce aveți un evaporator rotativ, apoi pur și simplu Drive apa și asta e tot. Ieșirea este cristale super mici, dar ele sunt ușor de spălat și nu veți trage multe substanțe dintr-un strat de benzen / toluen, fără rășini, filtrare ușoară și spălare, există o mulțime de avantaje.

 

[subzero013]

Am citit, de asemenea, că este imposibil să se bromineze în Orto Xille, deoarece reacționează cu acidul bromistic, deci fie brom în diclormetan și alungă-l, fie prin acid de hidrogen și bromachon deja cristalin (complet spălat de acid și brom) se dizolvă În Ortoxilol și lucrează cu el.

 

[Serega]

Frate, ai dreptate. dar!!! bromurarea se poate face în dicloroetan (punct de fierbere >75°C), dar nu în diclormetan (punct de fierbere 38,5°C).

 

[subzero013]

de ce nu se poate efectua bromurarea în diclormetan? ce legătură are punctul său de fierbere cu aceasta?

 

[Serega]

în funcție de metoda de bromurare. pentru bromurarea cu brom, DCM este adecvat. iar pentru bromurarea cu HBr + perhidrol nu este adecvat, deoarece reacția este prea exotermică, iar DCM spumează puternic și fierbe

 

[subzero013]

Am cam subliniat că în dhm cu brom, poate traducătorul nu reușește, voi verifica de două ori acum. cu Hbr și peroxid, nu este necesar același solvent.

 

[subzero013]

Apropo, poate știți. Cât timp puteți păstra 4mpf la temperatura camerei și congelat (în frigider)?

 

[Chemix-Express]

Nu știu dacă acest lucru vă va ajuta, dar 4mmc în pulbere sau sticlă după câteva săptămâni la temperatura camerei nu a reușit complet să se schimbe. Putere, aromă neschimbată.

 

[Chemix-Express]

Bună ziua. Câți litri de solvent sub formă de benzen / toluen este mai bine să utilizați pentru 1 kg de BK4? Reacția ar trebui să se desfășoare la 60 de grade. Cât timp ar trebui să dureze reacția la 60 de grade, 2,5 sau 3h? Timpul necesar pentru încălzirea amestecului la 60 de grade ar trebui să fie contabilizat ca jumătate sau să nu fie inclus în reacție? După etapa de animație, care este cel mai bun mod de a clăti baza liberă? Apă singură de mai multe ori? Bicarbonat de sodiu? Hidroxid de sodiu? După curățare intenționez să torn un volum egal de acetat de etil și să adaug picătură cu picătură hcl 35-37% în apă. La sfârșitul etapei de acidificare, pentru cât timp este mai bine să pun totul în frigider/congelator? Pot folosi apoi gheață carbonică pentru a accelera procesul?

 

[Chemix-Express]

Are cineva ceva?

 

[Chemix-Express]

Aș uita. Întotdeauna acidific la pH 7, există vreun punct în a merge mai jos și, dacă da, la câte?

 

[StarWars]

Im făcut cu acetat de etil și im shake 30,min numai și produsul finit este perfect
Ph 6 la 5,5.
7 este prea mult

 

[Chemix-Express]

Puteți descrie cum reușiți să faceți acest lucru și cu ce eficiență? Chiar și pe pw dacă este o problemă, astfel încât un public mai larg să o poată vedea. Subiect interesant, lăsați-mă să vă spun

 

[StarWars]

I was send u message on PW