Sinteza 5-MeO-DMT prin intermediul indolului Fischer

[WillD]

2-(5-Metoxi-1H-indol-3-il)-N,N-dimetiletanamină (5-Meo-DMT freebase).
1. Într-un reactor curat și uscat de 5 L s-a încărcat clorhidrat de 4-metoxifenilhidrazină (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 echiv), urmat de apă (1,45 L, 10 vol) sub o atmosferă de azot la 20-25 *C.
2. Conținutul reactorului a fost apoi agitat la 30-35 *C și s-a observat o suspensie de culoare roșu închis.
3. La suspensie, H2SO4 concentrat (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 echiv) a fost adăugat cu prudență, picătură cu picătură, sub atmosferă de azot, timp de 10 min, menținând temperatura sub 40 *C (ușor exotermă).
4. Soluția maro/roșie a fost încălzită la 35-40 *C (cu o temperatură țintă de 37 *C) și agitată timp de încă 10 min.
5. O soluție de 4,4-diethoxi-N,N-dimetil-butan-1-amină (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 echiv) a fost preparată în acetonitril (0,58 L, 4,0 vol) și adăugată picătură cu picătură în reactor sub o atmosferă de azot pe parcursul a aproximativ 60 min, menținând temperatura între 35 și 40 *C.
6. Pâlnia de adiție a fost clătită cu acetonitril (145 ml, 1,0 vol) și adăugată picătură cu picătură la reactor.
7. Temperatura a fost menținută la 40 *C, iar conținutul a fost agitat timp de încă 4 h.
8. Amestecul a fost răcit la 20-25 *C și conținutul a fost transferat într-un reactor de 10 L.
9. Soluția apoasă acidă a fost spălată cu 2-MeTHF (2x2,03 L, 14,0 vol).
10. După fiecare spălare, straturile au fost lăsate să se decanteze timp de 15 min.
11. Stratul apos acid inferior a fost colectat, iar stratul superior de 2-MeTHF a fost aruncat.
12. Stratul apos acid a fost reîncărcat în reactor și soluția de hidroxid de sodiu (4 M, 0,65 L, 4,5 vol) a fost adăugată picătură cu picătură, menținând temperatura la 20-25 *C pentru a aduce pH-ul la 11-12, obținându-se o suspensie lăptoasă.
13. Suspensia a fost extrasă cu 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); după fiecare extracție, straturile au fost lăsate să se decanteze timp de 15 min, stratul inferior de apă alcalină a fost separat într-un tambur, iar stratul organic superior a fost colectat.
14. Stratul apos inferior a fost eliminat și straturile organice combinate de 2-MeTHF au fost transferate într-un flacon de 20 L.
15. Soluția a fost concentrată în vid până la obținerea unui reziduu chihlimbar uleios.
16. Apa reziduală a fost îndepărtată azeotropic prin redizolvarea reziduului cu 2-MeTHF proaspăt (1,45 L, 10 vol) și repetarea etapei de concentrare.
17. Acest reziduu uleios a fost uscat pe evaporatorul rotativ sub vid (10-20 mbar) timp de 1 h la 40-45 *C pentru a obține 117,68 g (64,9% randament teoretic) de 5-MeO-DMT freebase brut.

 

[Octopusssss]

Bună ziua

Cel mai mare cost în această reacție este pasul numărul 5:

5. O soluție de 4,4-diethoxi-N,N-dimetil-butan-1-amină (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 echiv) a fost preparată în acetonitril (0,58 L, 4,0 vol) și adăugată picătură cu picătură în reactor sub o atmosferă de azot pe parcursul a aproximativ 60 min, menținând temperatura între 35 și 40 *C.

Dacă 4,4-diethoxy-N,N-dimetil-butan-1-amina poate fi înlocuită cu o altă substanță obișnuită sau chiper, reacția va fi mult mai ieftină și fără comenzi complicate

 

[G.Patton]

Bună ziua, din păcate nu. Această substanță poate da doar 5-MeO-DMT prin ciclizarea Fisher.

 

[Agilent1100DAD]

Făcând asta astăzi, voi posta o fotografie.
Ceea ce vedeți este reacția indole Fisher (cu adăugarea de 4,4 dietoxi-N,N/dimetil-butan-1-amină într-o soluție de ACN la o soluție acidă de 4-metoxifenilhidrazină sub o atmosferă inertă) într-o încăpere puternic ventilată.

 

[Agilent1100DAD]

Actualizare: când am adăugat NaOH 4M, s-a format un precipitat tulbure. Am pus reziduul într-o tavă pentru a evapora 2-Me-THF. Chiar și după 4 ore într-o etuvă cu vid, tot nu am reușit să scap de solvent. Am urmat ultima etapă care presupune utilizarea unui rotovapor la 40 C și la 10-20 mbar. Am depozitat uleiul într-un flacon de chihlimbar și îl voi lăsa în cuptorul cu vid toată ziua. Voi posta fotografii (fotografie bonus cu nacho). Mai este implicat și un alt pas de purificare, care este opțional. Iată-l:

(După etapa roto vap)

-Baza liberă brută a fost dizolvată în acetonă (1,45 L, 10,0 vol) și turnată printr-un tampon de silice (230-400 mesh, 725 g, 5 wt).
-Tamponul a fost eluat cu acetonă/MeOH (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 vol).
-Filtratele combinate au fost concentrate pentru a obține 102,94 g de 5-MeO-DMT freebase purificat (randament de 56,8%, suprafață de 98,27% prin HPLC) sub formă de ulei portocaliu limpede pal care s-a solidificat lent la staționare.

Aștept să sosească niște gel de siliciu și voi încerca această etapă suplimentară de purificare, după ce voi reuși să evapor solventul care este o durere în fund până acum.

 

[G.Patton]

Ty pentru nacho =)

 

[Joker_55555]

Sinteza triptaminei din 4-clorobutanal și fenilhidrazină, reacția Grandberg

A încercat vreunul dintre prietenii dvs. această metodă??? Materiale 10,8 g fenilhidrazină 10,6 g aldehidă clorobutirică (4-clorobutanal) alcool etilic 80% etanol eter sulfat de sodiu benzen sodă caustică acid clorhidric 0,1 N Descrierea metodei Soluții de 10,8 g (0,1 mol) de...

bbgate.com

Bună ziua, posibil de a face mexamină și triptamină folosind metoda Grandberg Această metodă ar trebui să fie mai ușoară și mai eficientă. De asemenea, nu utilizează mult solvent și etapa de purificare nu este dificilă.