2-Bromo-2-ciclohexil-1-feniletanonă.
1. 1000 g de 2-ciclohexil-1-feniletanonă și 3000 ml de acid acetic au fost amestecate în reactor.
2. S-a oprit agitarea și s-a lăsat în timpul la temperatura camerei.
3. Bromul pur (800 g) a fost turnat cu grijă în reactor și lăsat în amestec fără agitare.
4. După ceva timp, a avut loc autorunarea reacției, conducând gaz de acid hidrobromic sever.
5. Gazul este barbotat într-un amestec cu absorbant (soluție apoasă de hidroxid de sodiu, 400 g pentru întreaga cantitate de apă).
6. Când se reduce evoluția rapidă a gazului a început agitarea prudentă.
7. La sfârșitul gazului este eliberat, iar reacția sa răcit la temperatura camerei (cristalizarea poate începe), 9000 ml de apă rece pură turnat încet (se formează сristale).
8. După 15 minute, se oprește agitarea, sedimentul de bromocetonă a căzut pe fund (solid galben).
9. Stratul de apă a fost separat prin partea superioară a reactorului și a fost spălat din nou cu o soluție saturată de sodă și apă curată.
10. Utilizat în reacții ulterioare fără purificare suplimentară, randament: 1300 g.
Clorhidrat de 2-ciclohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanonă.
1. Se adaugă 4 litri de acetat de etil în reactor și se agită 5 minute.
2. Se adaugă 1000 g pirrolidină în pâlnia de picurare și se montează pe capacul reactorului.
3. Se deschide pâlnia de picurare cu robinet și se adaugă pirrolidină picătură cu picătură, cu agitare intensă.
4. Se verifică temperatura sub 65 *C.
5. După adăugarea întregii pirrolidine, se agită intens 1 oră.
8. Porniți pompa de vid a reactorului și pompa de răcire pentru condensatorul reactorului.
9. Se distilează toată sau cea mai mare cantitate de acetat de etil.
10. Se oprește pompa de vid și se adaugă acetonă în reactor. Agitarea continuă.
11. Se adaugă acid clorhidric în pâlnia de picurare și se montează pe capacul reactorului.
12. Se picură acid până la pH - 5. Se scurge o cantitate mică din robinetul inferior al reactorului și se controlează nivelul de aciditate cu o bandă de turnesol. Returnați proba în amestecul de reacție.
13. După aceea, turnați tot amestecul în găleată și puneți-l în congelator timp de 12 ore.
14. Instalat de sistemul de filtrare în vid (filtru nutsche, pânză filtrantă, pompă de vid).
15. Porniți pompa de vid.
16. Turnați o găleată de la pasul 13 în vasul filtrului.
17. Filtrați și presați până când amestecul din bol devine solid.
18. Se toarnă acetonă rece în bol pentru a acoperi întregul solid de sus.
19. Filtrați toată acetona. Repetați pasul 18 dacă solidul nu este alb.
20. După filtrarea întregii acetone și obținerea solidului alb, puneți conținutul bolului în recipientele de sticlă pentru uscare.
21. Puneți recipientele de sticlă pe rafturi la temperatura camerei.
22. Se usucă până la obținerea unei mase constante. Periodic amestecați și măcinați, pentru o uscare mai rapidă.
1. 1000 g de 2-ciclohexil-1-feniletanonă și 3000 ml de acid acetic au fost amestecate în reactor.
2. S-a oprit agitarea și s-a lăsat în timpul la temperatura camerei.
3. Bromul pur (800 g) a fost turnat cu grijă în reactor și lăsat în amestec fără agitare.
4. După ceva timp, a avut loc autorunarea reacției, conducând gaz de acid hidrobromic sever.
5. Gazul este barbotat într-un amestec cu absorbant (soluție apoasă de hidroxid de sodiu, 400 g pentru întreaga cantitate de apă).
6. Când se reduce evoluția rapidă a gazului a început agitarea prudentă.
7. La sfârșitul gazului este eliberat, iar reacția sa răcit la temperatura camerei (cristalizarea poate începe), 9000 ml de apă rece pură turnat încet (se formează сristale).
8. După 15 minute, se oprește agitarea, sedimentul de bromocetonă a căzut pe fund (solid galben).
9. Stratul de apă a fost separat prin partea superioară a reactorului și a fost spălat din nou cu o soluție saturată de sodă și apă curată.
10. Utilizat în reacții ulterioare fără purificare suplimentară, randament: 1300 g.
Clorhidrat de 2-ciclohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanonă.
1. Se adaugă 4 litri de acetat de etil în reactor și se agită 5 minute.
2. Se adaugă 1000 g pirrolidină în pâlnia de picurare și se montează pe capacul reactorului.
3. Se deschide pâlnia de picurare cu robinet și se adaugă pirrolidină picătură cu picătură, cu agitare intensă.
4. Se verifică temperatura sub 65 *C.
5. După adăugarea întregii pirrolidine, se agită intens 1 oră.
8. Porniți pompa de vid a reactorului și pompa de răcire pentru condensatorul reactorului.
9. Se distilează toată sau cea mai mare cantitate de acetat de etil.
10. Se oprește pompa de vid și se adaugă acetonă în reactor. Agitarea continuă.
11. Se adaugă acid clorhidric în pâlnia de picurare și se montează pe capacul reactorului.
12. Se picură acid până la pH - 5. Se scurge o cantitate mică din robinetul inferior al reactorului și se controlează nivelul de aciditate cu o bandă de turnesol. Returnați proba în amestecul de reacție.
13. După aceea, turnați tot amestecul în găleată și puneți-l în congelator timp de 12 ore.
14. Instalat de sistemul de filtrare în vid (filtru nutsche, pânză filtrantă, pompă de vid).
15. Porniți pompa de vid.
16. Turnați o găleată de la pasul 13 în vasul filtrului.
17. Filtrați și presați până când amestecul din bol devine solid.
18. Se toarnă acetonă rece în bol pentru a acoperi întregul solid de sus.
19. Filtrați toată acetona. Repetați pasul 18 dacă solidul nu este alb.
20. După filtrarea întregii acetone și obținerea solidului alb, puneți conținutul bolului în recipientele de sticlă pentru uscare.
21. Puneți recipientele de sticlă pe rafturi la temperatura camerei.
22. Se usucă până la obținerea unei mase constante. Periodic amestecați și măcinați, pentru o uscare mai rapidă.
Last edited by a moderator: