0. Reguli de siguranță
Toate lucrările trebuie efectuate în strictă conformitate cu tehnicile și neapărat în cabinetul de evacuare. Nitritul de sodiu și soluțiile sale, acidul nitrosil elicic trebuie adăugate în porții mici pentru a evita eliberarea rapidă de oxizi de azot și sub răcire constantă. Amintiți-vă că oxidul de azot în picioare în diazot poate provoca sufocări, arsurile membranelor mucoase, iar cu inhalare pe termen lung în concentrații mari - edem pulmonar. Sărurile de diazoniu obținute sunt explozive în formă uscată, dar pentru a evita explozia, nu pot fi lăsate timp îndelungat nici măcar în soluții. În prepararea compușilor conform reacțiilor sărurilor de diazoniu, însoțite de coeliberarea azotului, adăugarea reactanților trebuie făcută lent și în porții mici. Azocrazii sunt absorbiți prin piele și pot provoca otrăvire. În caz de otrăvire, coloranții azoici pot provoca dureri de cap, febră ușoară, creșterea frecvenței cardiace. Odată cu lucrul constant cu azocrasă, se observă dermatită, astfel încât lucrul trebuie efectuat în mănuși de protecție. Alchilnitricii sunt compuși toxici care provoacă extinderea vaselor, care se poate manifesta prin înroșirea pielii. Diazoetan - gaz galben otrăvitor care poate exploda.
1. N-etil-N-nitrozuree
Reactivi:
Etilamină HCl - 100 g,
Uree - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Echipament:
Balon cu fund rotund - 2000 ml,
Balon cu fund rotund cu trei gâturi - 3000 ml,
Condensator de reflux,
pâlnie de picurare,
Mixer mecanic,
termometru.
Sinteză:
100 g de clorhidrat de etilamină și 250 g de uree au fost dizolvate în 400 ml de apă și fierte la foc mic timp de 3 ore. Soluția a fost apoi transferată într-un balon de 3 litri cu trei gâturi echipat cu o pâlnie de picurare, un termometru și un agitator mecanic și s-au adăugat 110 g de NaNO2. Conținutul balonului se răcește până la -10 *C și se adaugă picătură cu picătură soluția de 50 ml de H2SO4 în 600 ml de apă, menținând temperatura amestecului cu o răcire externă, care nu depășește 5 *C. După terminarea adiției de acid sulfuric, cristalele formate de N-etil-N-nitrozuree sunt filtrate și spălate cu apă rece. Cristalele rezultate sunt uscate în vid la temperatura camerei. Randamentul 100 g. Medicamentul rezultat poate fi depozitat într-un frigider o perioadă destul de lungă de timp.
2. Diazoetan
Reactivi:
N-etil-N-nitrozuree - 10 g,
KOH 40% sol. aq. - 30 ml,
Eter dietilic - 100 ml,
KOH solid.
Echipament:
Balon Erlenmeyer,
Agitator magnetic,
pâlnie de separare,
Termometru.
Sinteză:
Pentru a obține o soluție de diazoetan într-un balon Erlenmeyer, echipat cu un agitator magnetic din teflon și un termometru, se pun 100 ml de eter și 30 ml de soluție apoasă de KOH 40%. Soluția se răcește la 0*C cu un amestec de gheață cu sare și cu transfer continuu în porții mici 10 g de nitrosoetiluree, menținând temperatura nu mai mare de +5*C. După reacție, stratul organic a fost separat prin decantare și uscat pe KOH solid. Randamentul de diazoetan este de 60%.
Toate lucrările trebuie efectuate în strictă conformitate cu tehnicile și neapărat în cabinetul de evacuare. Nitritul de sodiu și soluțiile sale, acidul nitrosil elicic trebuie adăugate în porții mici pentru a evita eliberarea rapidă de oxizi de azot și sub răcire constantă. Amintiți-vă că oxidul de azot în picioare în diazot poate provoca sufocări, arsurile membranelor mucoase, iar cu inhalare pe termen lung în concentrații mari - edem pulmonar. Sărurile de diazoniu obținute sunt explozive în formă uscată, dar pentru a evita explozia, nu pot fi lăsate timp îndelungat nici măcar în soluții. În prepararea compușilor conform reacțiilor sărurilor de diazoniu, însoțite de coeliberarea azotului, adăugarea reactanților trebuie făcută lent și în porții mici. Azocrazii sunt absorbiți prin piele și pot provoca otrăvire. În caz de otrăvire, coloranții azoici pot provoca dureri de cap, febră ușoară, creșterea frecvenței cardiace. Odată cu lucrul constant cu azocrasă, se observă dermatită, astfel încât lucrul trebuie efectuat în mănuși de protecție. Alchilnitricii sunt compuși toxici care provoacă extinderea vaselor, care se poate manifesta prin înroșirea pielii. Diazoetan - gaz galben otrăvitor care poate exploda.
1. N-etil-N-nitrozuree
Reactivi:
Etilamină HCl - 100 g,
Uree - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Echipament:
Balon cu fund rotund - 2000 ml,
Balon cu fund rotund cu trei gâturi - 3000 ml,
Condensator de reflux,
pâlnie de picurare,
Mixer mecanic,
termometru.
Sinteză:
100 g de clorhidrat de etilamină și 250 g de uree au fost dizolvate în 400 ml de apă și fierte la foc mic timp de 3 ore. Soluția a fost apoi transferată într-un balon de 3 litri cu trei gâturi echipat cu o pâlnie de picurare, un termometru și un agitator mecanic și s-au adăugat 110 g de NaNO2. Conținutul balonului se răcește până la -10 *C și se adaugă picătură cu picătură soluția de 50 ml de H2SO4 în 600 ml de apă, menținând temperatura amestecului cu o răcire externă, care nu depășește 5 *C. După terminarea adiției de acid sulfuric, cristalele formate de N-etil-N-nitrozuree sunt filtrate și spălate cu apă rece. Cristalele rezultate sunt uscate în vid la temperatura camerei. Randamentul 100 g. Medicamentul rezultat poate fi depozitat într-un frigider o perioadă destul de lungă de timp.
2. Diazoetan
Reactivi:
N-etil-N-nitrozuree - 10 g,
KOH 40% sol. aq. - 30 ml,
Eter dietilic - 100 ml,
KOH solid.
Echipament:
Balon Erlenmeyer,
Agitator magnetic,
pâlnie de separare,
Termometru.
Sinteză:
Pentru a obține o soluție de diazoetan într-un balon Erlenmeyer, echipat cu un agitator magnetic din teflon și un termometru, se pun 100 ml de eter și 30 ml de soluție apoasă de KOH 40%. Soluția se răcește la 0*C cu un amestec de gheață cu sare și cu transfer continuu în porții mici 10 g de nitrosoetiluree, menținând temperatura nu mai mare de +5*C. După reacție, stratul organic a fost separat prin decantare și uscat pe KOH solid. Randamentul de diazoetan este de 60%.
Last edited by a moderator:
