Sinteza 1,3-benzodioxolului:
1. Catecolul (100 g), carbonatul de potasiu (200 g) și dimetilformamida (1 000 ml) au fost adăugate într-un balon cu fund rotund cu trei gâturi de 3 l prevăzut cu un condensator, o pâlnie de picurare și un termometru.
2. Reacția a fost încălzită la 35 *C și diclormetanul (120 ml) a fost adăugat picătură cu picătură.
3. Amestecul a fost apoi încălzit la 110-120 *C timp de cinci ore și apoi lăsat să se răcească.
4. Soluția a fost decantată și s-au adăugat 1500 ml de apă.
5. Faza apoasă a fost extrasă cu 3x250 ml de eter dietilic.
6. Straturile organice au fost apoi combinate și spălate cu 3x500 ml de apă.
7. Stratul organic a fost uscat pe sulfat de sodiu anhidru, decantat și solventul a fost îndepărtat cu un evaporator rotativ pentru a obține un ulei maro deschis. Randament: 77 g.
Sinteza 3,4-metilendioxipropiofenonei:
1. 1,3-Benzodioxolul (100 g), clorura de zinc(II) (170 g) și dicloroetanul (1000 ml) au fost adăugate într-un balon cu fund rotund cu două gâturi de 2L prevăzut cu o pâlnie de picurare.
2. Amestecul rezultat a fost răcit într-o baie de gheață.
3. Clorura de propionil (110 ml) s-a adăugat picătură cu picătură la amestec, iar reacția s-a lăsat să se agite timp de 18 h.
4. Reacția a fost stinsă cu apă și s-au adăugat 500 ml de eter dietilic.
5. Stratul apos a fost îndepărtat, iar stratul organic a fost spălat cu 3x250 ml soluție de carbonat de sodiu 5% și 3x250 ml saramură.
6. Stratul organic a fost apoi uscat pe sulfat de sodiu anhidru, decantat și solventul a fost îndepărtat cu ajutorul unui evaporator rotativ, producându-se un lichid maro închis. Randament: 100 g.
Sinteza 5-bromo-3,4-metilendioxipropiofenonei:
1. 3,4-Metilendioxipropiofenona (100 g), bromura cuprică (150 g), bromura de potasiu (7 g) și 1000 ml de dicloroetan au fost adăugate într-un balon cu fund rotund de 3 L cu un condensator.
2. Soluția a fost încălzită sub reflux timp de 24 h și apoi stinsă cu diclormetan.
3. Amestecul rezultat a fost filtrat, iar solidele au fost spălate cu 1000 ml de diclormetan.
4. Soluția organică a fost uscată pe sulfat de sodiu, decantată și solventul îndepărtat cu ajutorul unui evaporator rotativ, obținându-se un lichid maro închis. Randament: 130 g.
Sinteza metilonei:
1. 5-Bromo-3,4-metilendioxipropiofenona (100 g) și 1000 ml de tetrahidrofuran au fost adăugate într-un balon cu fund rotund de 3 L.
2. Metilamina apoasă (300 ml, 40%) a fost adăugată picătură cu picătură la soluție în decurs de 30 min.
3. Soluția a fost lăsată să se agite timp de 18 h și a fost bazificată cu 1000 ml de soluție de NaOH 20%.
4. Produsul a fost extras cu 3x500 ml acetat de etil și spălat cu 3x500 ml apă.
5. Se decantează soluția de acetat de etil într-un pahar uscat, răcit într-o baie de gheață.
6. Se adaugă o soluție 1:5 de HCl conc.:IPA picătură cu picătură, cu agitare manuală, la soluția de eter răcită până la pH > 4.
7. Se răcește în baia de gheață sau într-un congelator.
8. Se colectează cristalele prin filtrare în vid și se lasă să se usuce la aer. Randament: 75 g.
1. Catecolul (100 g), carbonatul de potasiu (200 g) și dimetilformamida (1 000 ml) au fost adăugate într-un balon cu fund rotund cu trei gâturi de 3 l prevăzut cu un condensator, o pâlnie de picurare și un termometru.
2. Reacția a fost încălzită la 35 *C și diclormetanul (120 ml) a fost adăugat picătură cu picătură.
3. Amestecul a fost apoi încălzit la 110-120 *C timp de cinci ore și apoi lăsat să se răcească.
4. Soluția a fost decantată și s-au adăugat 1500 ml de apă.
5. Faza apoasă a fost extrasă cu 3x250 ml de eter dietilic.
6. Straturile organice au fost apoi combinate și spălate cu 3x500 ml de apă.
7. Stratul organic a fost uscat pe sulfat de sodiu anhidru, decantat și solventul a fost îndepărtat cu un evaporator rotativ pentru a obține un ulei maro deschis. Randament: 77 g.
Sinteza 3,4-metilendioxipropiofenonei:
1. 1,3-Benzodioxolul (100 g), clorura de zinc(II) (170 g) și dicloroetanul (1000 ml) au fost adăugate într-un balon cu fund rotund cu două gâturi de 2L prevăzut cu o pâlnie de picurare.
2. Amestecul rezultat a fost răcit într-o baie de gheață.
3. Clorura de propionil (110 ml) s-a adăugat picătură cu picătură la amestec, iar reacția s-a lăsat să se agite timp de 18 h.
4. Reacția a fost stinsă cu apă și s-au adăugat 500 ml de eter dietilic.
5. Stratul apos a fost îndepărtat, iar stratul organic a fost spălat cu 3x250 ml soluție de carbonat de sodiu 5% și 3x250 ml saramură.
6. Stratul organic a fost apoi uscat pe sulfat de sodiu anhidru, decantat și solventul a fost îndepărtat cu ajutorul unui evaporator rotativ, producându-se un lichid maro închis. Randament: 100 g.
Sinteza 5-bromo-3,4-metilendioxipropiofenonei:
1. 3,4-Metilendioxipropiofenona (100 g), bromura cuprică (150 g), bromura de potasiu (7 g) și 1000 ml de dicloroetan au fost adăugate într-un balon cu fund rotund de 3 L cu un condensator.
2. Soluția a fost încălzită sub reflux timp de 24 h și apoi stinsă cu diclormetan.
3. Amestecul rezultat a fost filtrat, iar solidele au fost spălate cu 1000 ml de diclormetan.
4. Soluția organică a fost uscată pe sulfat de sodiu, decantată și solventul îndepărtat cu ajutorul unui evaporator rotativ, obținându-se un lichid maro închis. Randament: 130 g.
Sinteza metilonei:
1. 5-Bromo-3,4-metilendioxipropiofenona (100 g) și 1000 ml de tetrahidrofuran au fost adăugate într-un balon cu fund rotund de 3 L.
2. Metilamina apoasă (300 ml, 40%) a fost adăugată picătură cu picătură la soluție în decurs de 30 min.
3. Soluția a fost lăsată să se agite timp de 18 h și a fost bazificată cu 1000 ml de soluție de NaOH 20%.
4. Produsul a fost extras cu 3x500 ml acetat de etil și spălat cu 3x500 ml apă.
5. Se decantează soluția de acetat de etil într-un pahar uscat, răcit într-o baie de gheață.
6. Se adaugă o soluție 1:5 de HCl conc.:IPA picătură cu picătură, cu agitare manuală, la soluția de eter răcită până la pH > 4.
7. Se răcește în baia de gheață sau într-un congelator.
8. Se colectează cristalele prin filtrare în vid și se lasă să se usuce la aer. Randament: 75 g.
Last edited by a moderator:
