Sper să vă placă!
1. O bară de agitare magnetică de mărime medie a fost introdusă într-un balon RBG de 500 ml. 18 g de fenilhidrazină HCl au fost dizolvate în 250 ml de apă deionizată într-un RBF de 500 ml cu 3 gâturi și 24/40 de îmbinări, care este pus pe un cămin de încălzire care acționează ca un agitator magnetic. Gâtul 1 avea un sept de cauciuc, gâtul 2 avea un termometru, într-un adaptor de sticlă 24/20, și era conectat la mantaua de încălzire. Iar gâtul 3 avea un condensator de reflux conectat la un circulator de apă.
2. 4 baloane au fost încărcate cu azot, atașate la capătul unei seringi de 20 ml (fără dop). Un ac de calibru 18 a fost atașat la seringă, iar seringa montată a fost introdusă într-o bucată solidă de cauciuc pentru utilizare ulterioară.
3. RBF a fost încărcat cu azot prin introducerea seringii (cu un balon de azot la capăt) în gâtul 1. 4. Căminul de încălzire a fost setat la 32 "C., iar bara de agitare magnetică a fost setată la un nivel de agitare mediu-mare.
4. O seringă de 10 ml a fost umplută cu 7,2 ml acid sulfuric concentrat și un ac de calibru 18 a fost atașat la seringă. Seringa cu acid sulfuric a fost introdusă în septul de cauciuc de pe gâtul 1. Acidul sulfuric a fost adăugat lent la suspensie, în mediu azotat, timp de 10 minute, menținând temperatura sub 40'C. .
5. Soluția (de culoare portocaliu deschis) se încălzește la 37'C și se agită timp de încă 10 minute.
6. Într-un pahar de 250 mL se prepară o soluție de 25 g de 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal în 90 mL de acetonitril.
7. Septul de cauciuc de pe gâtul 1 a fost detașat și s-a adăugat o pâlnie de adiție de 100 mL.Soluțiade 4-(N,N-dimetilamino) butanal dietil acetal în acetonitril a fost adăugată în pâlnia de adiție. Septul de cauciuc, cu balonul de azot încă atașat, a fost introdus deasupra pâlniei de adiție.
8. După ce etapa 5 a fost finalizată, După 10 minute,soluția dedietil acetal de 4-(N,N-dimetilamino) butanal în soluție de acetonitril se adaugă picătură cu picătură pe parcursul a 60 de minute, în timp ce temperatura este menținută la 37'C. După adăugare, pâlnia de adăugare este clătită cu acetonitril(aproximativ 30 ml) și adăugată picătură cu picătură în reactor.
9. Conținutul a fost agitat timp de 4 ore, în timp ce temperatura este menținută la 40'C.
10. La soluția acidă din RBF, 100 ml de soluție de NaOH (4M) au fost adăugate picătură cu picătură, menținând temperatura la 20~25'C. Balonul RBF a fost pus periodic într-o baie rece dacă temperatura ajungea la 25'C. pH-ul soluției a fost de 11 după adăugarea NaOH, iar suspensia era lăptoasă.
.
11. Suspensia din suspensia RBF se extrage cu 3* 200 DCM
12. Straturile organice se combină și se introduc într-o etuvă de vid la 30 "C cu o presiune negativă de -30 mm hg. Produsul final a fost lăsat în cuptorul de vid timp de 48 de ore, pentru a se asigura evaporarea întregului solvent.
13. După 48 de ore, produsul final a format cristale portocalii deschise și unele reziduuri portocalii deschise.
14. Baza liberă brută a fost dizolvată în acetonă (200 ml) și turnată printr-un tampon de silice (230-400 mesh, 100 g). Tamponul a fost eluat cu acetonă/MeOH (9:1, 2 L). Filtratele combinate au fost puse din nou în cuptorul cu vid la 30 'C timp de 24 de ore. 30 'C. Produsul final a avut o masă de 15,45 g de N,N DMT freebase purificat sub formă de concentrat pentru a furniza 15,45 g de N,N DMT freebase purificat (randament de 56,8%) sub formă de ulei galben-roșcat cu cristale galbene care s-au format în jurul uleiului.
15. Punctul de topire a fost de 45-47 'C, care corespunde unei combinații de polimorf I și II DMT.
Cristale izolate de N,N DMT!
1. O bară de agitare magnetică de mărime medie a fost introdusă într-un balon RBG de 500 ml. 18 g de fenilhidrazină HCl au fost dizolvate în 250 ml de apă deionizată într-un RBF de 500 ml cu 3 gâturi și 24/40 de îmbinări, care este pus pe un cămin de încălzire care acționează ca un agitator magnetic. Gâtul 1 avea un sept de cauciuc, gâtul 2 avea un termometru, într-un adaptor de sticlă 24/20, și era conectat la mantaua de încălzire. Iar gâtul 3 avea un condensator de reflux conectat la un circulator de apă.
2. 4 baloane au fost încărcate cu azot, atașate la capătul unei seringi de 20 ml (fără dop). Un ac de calibru 18 a fost atașat la seringă, iar seringa montată a fost introdusă într-o bucată solidă de cauciuc pentru utilizare ulterioară.
3. RBF a fost încărcat cu azot prin introducerea seringii (cu un balon de azot la capăt) în gâtul 1. 4. Căminul de încălzire a fost setat la 32 "C., iar bara de agitare magnetică a fost setată la un nivel de agitare mediu-mare.
4. O seringă de 10 ml a fost umplută cu 7,2 ml acid sulfuric concentrat și un ac de calibru 18 a fost atașat la seringă. Seringa cu acid sulfuric a fost introdusă în septul de cauciuc de pe gâtul 1. Acidul sulfuric a fost adăugat lent la suspensie, în mediu azotat, timp de 10 minute, menținând temperatura sub 40'C. .
5. Soluția (de culoare portocaliu deschis) se încălzește la 37'C și se agită timp de încă 10 minute.
6. Într-un pahar de 250 mL se prepară o soluție de 25 g de 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal în 90 mL de acetonitril.
7. Septul de cauciuc de pe gâtul 1 a fost detașat și s-a adăugat o pâlnie de adiție de 100 mL.Soluțiade 4-(N,N-dimetilamino) butanal dietil acetal în acetonitril a fost adăugată în pâlnia de adiție. Septul de cauciuc, cu balonul de azot încă atașat, a fost introdus deasupra pâlniei de adiție.
8. După ce etapa 5 a fost finalizată, După 10 minute,soluția dedietil acetal de 4-(N,N-dimetilamino) butanal în soluție de acetonitril se adaugă picătură cu picătură pe parcursul a 60 de minute, în timp ce temperatura este menținută la 37'C. După adăugare, pâlnia de adăugare este clătită cu acetonitril(aproximativ 30 ml) și adăugată picătură cu picătură în reactor.
9. Conținutul a fost agitat timp de 4 ore, în timp ce temperatura este menținută la 40'C.
10. La soluția acidă din RBF, 100 ml de soluție de NaOH (4M) au fost adăugate picătură cu picătură, menținând temperatura la 20~25'C. Balonul RBF a fost pus periodic într-o baie rece dacă temperatura ajungea la 25'C. pH-ul soluției a fost de 11 după adăugarea NaOH, iar suspensia era lăptoasă.
.
11. Suspensia din suspensia RBF se extrage cu 3* 200 DCM
12. Straturile organice se combină și se introduc într-o etuvă de vid la 30 "C cu o presiune negativă de -30 mm hg. Produsul final a fost lăsat în cuptorul de vid timp de 48 de ore, pentru a se asigura evaporarea întregului solvent.
13. După 48 de ore, produsul final a format cristale portocalii deschise și unele reziduuri portocalii deschise.
14. Baza liberă brută a fost dizolvată în acetonă (200 ml) și turnată printr-un tampon de silice (230-400 mesh, 100 g). Tamponul a fost eluat cu acetonă/MeOH (9:1, 2 L). Filtratele combinate au fost puse din nou în cuptorul cu vid la 30 'C timp de 24 de ore. 30 'C. Produsul final a avut o masă de 15,45 g de N,N DMT freebase purificat sub formă de concentrat pentru a furniza 15,45 g de N,N DMT freebase purificat (randament de 56,8%) sub formă de ulei galben-roșcat cu cristale galbene care s-au format în jurul uleiului.
15. Punctul de topire a fost de 45-47 'C, care corespunde unei combinații de polimorf I și II DMT.
Cristale izolate de N,N DMT!
Last edited by a moderator:
