(S)-cathinone acetamide var. 1.
1. La o suspensie agitată de 1000 g N-acetil-L-alanină(1000 g 5,4 mmol) în 2000 ml CH2Cl 2 uscat (x2000 ml), răcit la 0°C într-o baie de apă cu gheață, s-a adăugat 2000 g clorură de oxalil urmată de o porție mică de piridină.
2. Amestecul de reacție a fost lăsat să se încălzească treptat până la temperatura camerei și apoi a fost agitat în continuare timp de 5 h. Solventul și excesul de clorură de oxalil au fost eliminate prin evaporare rotativă la 35 °C pentru a obține clorura acidă brută.
3. La această clorură s-a adăugat apoi cu agitare o soluție de 600 g benzen în 500 ml CH2Cl2, urmată de 1017 g AlCl3, iar amestecul rezultat a fost lăsat să reacționeze timp de 18 h.
4. Amestecul de reacție a fost apoi răcit într-o baie de apă cu gheață și stins lent cu HCl 1 N și CH2Cl2.
5. Stratul apos a fost extras cu 300 ml CH2Cl2 și straturile organice au fost combinate, uscate pe Na2SO4 și evaporate prin rotație pentru a obține produsul brut, care a fost cristalizat în hexan.
6. În acest fel, s-au preparat următoarele acetamide de (S)-catinonă. Randament: 800 g.
(S)-catinonă acetamidă var.2.
1. În reactor, echipat cu un agitator, un termometru, un condensator de reflux și o pâlnie de picurare, se adaugă 780 g POCl3.
2. În pâlnia de picurare se toarnă 1000 g N-acetil-L-alanină și 400 ml dimetilformamidă.
3. Masa de reacție se încălzește la 100 *С. În 30 de minute, amestecul a fost adăugat dintr-o pâlnie de picurare.
4. Apoi, condensatorul de reflux a fost schimbat în condensator drept și se distilează clorura de acid N-acetil-L-alanină în formare.
5. Clorura de acid propionic rezultată se distilează la presiune atmosferică la o temperatură de 80 *С. S-a obținut 1100 g cloranhidridă acidă de N-acetil-L-alanină.
6. În balonul cu trei gâturi, echipat cu un condensator de reflux, un tub de uscare a clorurii de calciu, o pâlnie de picurare și un agitator mecanic, se pun 982 g clorură de aluminiu și 2000 ml benzen.
7. Se începe agitarea și se adaugă picătură cu picătură 1100 g clorură acidă de N-acetil-L-alanină cu o asemenea viteză, până la eliberarea uniformă a clorurii de hidrogen.
8. În cazul unei reacții rapide, este necesară o răcire exterioară. Sfârșitul reacției este determinat de încetarea clorurii de hidrogen.
9. După finalizarea reacției, amestecul de reacție a fost turnat pe gheață zdrobită și se adaugă o soluție diluată de acid clorhidric pentru a dizolva precipitatul de hidroxid de aluminiu.
10. Stratul superior, de benzen, s-a separat de stratul inferior, de apă.
11. Soluțiile de benzen se condensează și se spală cu o soluție diluată de hidroxid de sodiu, apă și sulfat de magneziu sau sodiu uscat.
12. După distilarea benzenului, se obțin prisme de (S)-catinonă acetamidă, randament: 800g.
Clorhidrat de (S)-catinonă.
1. Acetamida de (S)-catinonă a fost dizolvată în cantitate minimă de 2-propanol și HCl concentrat a fost picurat până la pH - 5.
2. Soluțiile rezultate au fost apoi agitate la 40 °C timp de 12 h, puse într-un congelator și precipitate sărurile clorhidratului a fost cristalizare.
3. S-a filtrat pe o pâlnie Buchner și s-a spălat cu acetonă rece pentru a obține clorhidrat de (S)-catinonă limpede, randament: 600 g.
1. La o suspensie agitată de 1000 g N-acetil-L-alanină(1000 g 5,4 mmol) în 2000 ml CH2Cl 2 uscat (x2000 ml), răcit la 0°C într-o baie de apă cu gheață, s-a adăugat 2000 g clorură de oxalil urmată de o porție mică de piridină.
2. Amestecul de reacție a fost lăsat să se încălzească treptat până la temperatura camerei și apoi a fost agitat în continuare timp de 5 h. Solventul și excesul de clorură de oxalil au fost eliminate prin evaporare rotativă la 35 °C pentru a obține clorura acidă brută.
3. La această clorură s-a adăugat apoi cu agitare o soluție de 600 g benzen în 500 ml CH2Cl2, urmată de 1017 g AlCl3, iar amestecul rezultat a fost lăsat să reacționeze timp de 18 h.
4. Amestecul de reacție a fost apoi răcit într-o baie de apă cu gheață și stins lent cu HCl 1 N și CH2Cl2.
5. Stratul apos a fost extras cu 300 ml CH2Cl2 și straturile organice au fost combinate, uscate pe Na2SO4 și evaporate prin rotație pentru a obține produsul brut, care a fost cristalizat în hexan.
6. În acest fel, s-au preparat următoarele acetamide de (S)-catinonă. Randament: 800 g.
(S)-catinonă acetamidă var.2.
1. În reactor, echipat cu un agitator, un termometru, un condensator de reflux și o pâlnie de picurare, se adaugă 780 g POCl3.
2. În pâlnia de picurare se toarnă 1000 g N-acetil-L-alanină și 400 ml dimetilformamidă.
3. Masa de reacție se încălzește la 100 *С. În 30 de minute, amestecul a fost adăugat dintr-o pâlnie de picurare.
4. Apoi, condensatorul de reflux a fost schimbat în condensator drept și se distilează clorura de acid N-acetil-L-alanină în formare.
5. Clorura de acid propionic rezultată se distilează la presiune atmosferică la o temperatură de 80 *С. S-a obținut 1100 g cloranhidridă acidă de N-acetil-L-alanină.
6. În balonul cu trei gâturi, echipat cu un condensator de reflux, un tub de uscare a clorurii de calciu, o pâlnie de picurare și un agitator mecanic, se pun 982 g clorură de aluminiu și 2000 ml benzen.
7. Se începe agitarea și se adaugă picătură cu picătură 1100 g clorură acidă de N-acetil-L-alanină cu o asemenea viteză, până la eliberarea uniformă a clorurii de hidrogen.
8. În cazul unei reacții rapide, este necesară o răcire exterioară. Sfârșitul reacției este determinat de încetarea clorurii de hidrogen.
9. După finalizarea reacției, amestecul de reacție a fost turnat pe gheață zdrobită și se adaugă o soluție diluată de acid clorhidric pentru a dizolva precipitatul de hidroxid de aluminiu.
10. Stratul superior, de benzen, s-a separat de stratul inferior, de apă.
11. Soluțiile de benzen se condensează și se spală cu o soluție diluată de hidroxid de sodiu, apă și sulfat de magneziu sau sodiu uscat.
12. După distilarea benzenului, se obțin prisme de (S)-catinonă acetamidă, randament: 800g.
Clorhidrat de (S)-catinonă.
1. Acetamida de (S)-catinonă a fost dizolvată în cantitate minimă de 2-propanol și HCl concentrat a fost picurat până la pH - 5.
2. Soluțiile rezultate au fost apoi agitate la 40 °C timp de 12 h, puse într-un congelator și precipitate sărurile clorhidratului a fost cristalizare.
3. S-a filtrat pe o pâlnie Buchner și s-a spălat cu acetonă rece pentru a obține clorhidrat de (S)-catinonă limpede, randament: 600 g.
Last edited by a moderator:
