A încercat vreunul dintre prietenii dvs. această metodă???
Materiale
10,8 g fenilhidrazină
10,6 g aldehidă clorobutirică (4-clorobutanal)
alcool etilic
80% etanol
eter
sulfat de sodiu
benzen
sodă caustică
acid clorhidric 0,1 N
Descrierea metodei
Soluții de 10,8 g (0,1 mol) de fenilhidrazină în 100 ml de etanol 80% și 10,6 g (0,1 mol) de aldehidă clorobutirică proaspăt preparată în 200 ml de alcool etilic și se fierb într-o baie de apă timp de 6 ore. Solventul se distilează apoi în vid cu o pompă cu jet de apă, clorhidratul total uscat de triptamină se dizolvă în 100 ml de soluție de acid clorhidric 0,1 N și impuritățile neutre se extrag cu 45 ml de eter (3 x 15 ml). Stratul apos se alcalinizează cu sodă caustică, iar triptamina eliberată se extrage cu benzen (de 3 ori 30 ml). Extractul de benzen se filtrează, se usucă pe sulfat de sodiu calcinat, solventul se distilează în vid cu o pompă cu jet de apă, iar extractul uleios se distilează complet într-un curent de azot uscat, colectându-se o fracție care fierbe la 185-188 ° (0,5 mm Hg). Uleiul gros gălbui rezultat se solidifică rapid. Dacă este necesar, se recristalizează din 50 ml de amestec de eter de petrol și benzen 3:1.
Randament 11,2 g (70,0% din teorie).
Mecanismul reacției
Materiale
10,8 g fenilhidrazină
10,6 g aldehidă clorobutirică (4-clorobutanal)
alcool etilic
80% etanol
eter
sulfat de sodiu
benzen
sodă caustică
acid clorhidric 0,1 N
Descrierea metodei
Soluții de 10,8 g (0,1 mol) de fenilhidrazină în 100 ml de etanol 80% și 10,6 g (0,1 mol) de aldehidă clorobutirică proaspăt preparată în 200 ml de alcool etilic și se fierb într-o baie de apă timp de 6 ore. Solventul se distilează apoi în vid cu o pompă cu jet de apă, clorhidratul total uscat de triptamină se dizolvă în 100 ml de soluție de acid clorhidric 0,1 N și impuritățile neutre se extrag cu 45 ml de eter (3 x 15 ml). Stratul apos se alcalinizează cu sodă caustică, iar triptamina eliberată se extrage cu benzen (de 3 ori 30 ml). Extractul de benzen se filtrează, se usucă pe sulfat de sodiu calcinat, solventul se distilează în vid cu o pompă cu jet de apă, iar extractul uleios se distilează complet într-un curent de azot uscat, colectându-se o fracție care fierbe la 185-188 ° (0,5 mm Hg). Uleiul gros gălbui rezultat se solidifică rapid. Dacă este necesar, se recristalizează din 50 ml de amestec de eter de petrol și benzen 3:1.
Randament 11,2 g (70,0% din teorie).
Mecanismul reacției
Last edited by a moderator: