am găsit acest lucru în cartea festers
Procedura preferată este de a reacționa un mol de benzaldehidă cu doi moli de N
metilalanină în
solvent DMSO. Să luăm un exemplu la scară mică folosind 30 ml de benzaldehidă. Aceasta ar
reacționa cu 60
grame de N-metilalanină pentru a obține aproximativ 25 până la 30 de grame de amestec de efedrină și
pseudoefedrină
clorhidrat.
Se pun 250 ml de DMSO într-un vas de încălzire adecvat, cum ar fi un balon cu fund rotund
cu condensator de reflux
condensator ... sau o lampă de lavă dacă sunteți ghetto ... adăugați o bară de agitare magnetică. ... și 60 gr de N
metil alanină.
Apoi adăugați 10 ml din cei 30 ml de benzaldehidă. Cel mai bine este să adăugați în porții pentru a economisi
cantitatea totală
cantitatea totală de solvent DMSO utilizat. Acest lucru face curățarea la sfârșitul reacției mult
mult mai practică.
Se încălzește acest amestec la aproximativ 130 C dacă se utilizează piperonal, dar benzaldehida va reacționa la o temperatură
mai mică
temperatură mai scăzută. Ca indiciu vizual, căutați efervescența C02 și optați pentru temperatura mai mică.
inferioară. Lăsați-l să
timp de aproximativ o oră, apoi adăugați următoarea porție de 10 ml din totalul de 30 ml de benzaldehidă.
Se lasă
să clocotească similar timp de o oră înainte de a adăuga ultima porție de 10 ml de benzaldehidă.
După ultimul adaos de benzaldehidă, se lasă amestecul să se încălzească la cea mai mică temperatură de efervescență
temperatură, iar apoi
se ridică încet temperatura. Temperatura maximă cu benzaldehidă trebuie să fie de aproximativ 130 C. Piperonal
ar reacționa
mult mai ușor, dar lăsați amestecul să clocotească pentru a finaliza reacția. Nu luați mai mult de 6
ore pe această
etapă a reacției. Doar creșteți căldura pentru a porni reacția.
Acum, pentru noua parte a reacției (pe care tocmai am descoperit-o), "oțetul", da, cel foarte ieftin
distilat alb
oțet de la magazinul alimentar, crește foarte mult randamentul prin ruperea unui complex dimer pe care îl
formată de produs.
La această scară, adăugați între 500 și 600 ml de oțet ieftin de la magazinul alimentar și rotiți pentru a-l amesteca.
Apoi adăugați de la
50 până la 100 ml de toluen sau xilen. Acest solvent servește drept captator pentru BS pe care nu îl dorim.
Veți observa că, după adăugarea celor două volume de oțet, toluenul sau xilenul formează acum un
strat pe
deasupra DMSO și a stratului de produs. Acest lucru este important, deoarece este captatorul de mizerie. Amestecul
trebuie acum
încălzit la temperatura de fierbere de reflux timp de 3 până la 6 ore pentru a rupe dimerul și a da
randamente mai mari
dorește.
Se încălzește amestecul la fierbere ușor timp de trei până la șase ore. Apoi se lasă să se răcească. Aceasta a rupt
dimerul.
Adăugați aproximativ un pahar de acid clorhidric din magazinul de bricolaj la amestec și amestecați. Aceasta
va asigura
că toată efedrina rămâne în afara stratului de toluen.
Acum puneți reacția într-o pâlnie sep și agitați-o. Se lasă să se decanteze și stratul de toluen de pe
de sus ar
conține rahat și benzaldehidă nereacționată. Puneți-l deoparte pentru lucrări ulterioare, stratul de apă
de dedesubt are
produsul.
Apoi se pune la bază soluția de DMSO și apă care conține efedrina și pseudoefedrina.
Se adaugă o
soluție de leșie la aceasta cu sirring și agitare până când pH-ul este 13 plus. Acest lucru nu ar trebui să necesite toată
atât de multă leșie
pentru a atinge acest nivel. Apoi adăugați aproximativ 100 ml de toluen sau xilen pentru a extruda produsul.
Salvați-l. Extrageți
din nou cu 50 ml de toluen sau xilenă.
Se spală extractele combinate cu puțină apă pentru a le elibera de DMSO, apoi se lasă să
să elimine apa și
se transferă într-un pahar de laborator uscat, fără picăturile de apă, și se barbotează cu HCL uscat pentru a obține
aproximativ 30 de grame
de amestec pur de pseudoefedrină și efedrină sub formă de cristale de clorhidrat. Păstrați apa în afara
din amestecul uscat de HCI
uscat care bolborosește!
