Această sinteză de mescalină și TMA poate fi considerată un exemplu tipic de recuperare cu ajutorul LAH. Diferențele în producția de mescalină și TMA sunt doar una: pentru mescalină, este necesar să se ia 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitrostyrene, iar pentru TMA - 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitropropene. Tehnica este destul de universală și funcționează aproape fără ajustări pentru toate componentele nitro.
TMA (3,4,5-trimetoxi-anfetamină) și mescalină (3,4,5-trimetoxi-fenetilamină) în bucătărie. Un exemplu de recuperare a nitropropenelor și nitrotirenelor substituite pe aluminohidrit de litiu (LAH, LiAlH4). Se ia în considerare prepararea TMA, mescalina se realizează în mod similar atunci când se înlocuiește precursorul cu 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitroztiren.
8 g de LAH (aluminohidridă de litiu, LiAlH4) au fost suspendate în 100 ml de THF, adăugarea s-a făcut în porții mici, cu amestecare completă. La așezarea primei porțiuni, a existat o ușoară eliberare de gaz și un exoterm - aparent, THF nu era suficient de uscat. Pe balon a fost instalat un frigider invers, iar toate adițiile ulterioare au fost efectuate prin intermediul acestuia. 12 g de 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitropropenă s-au dizolvat în 200 ml de THF și s-au adăugat picătură cu picătură, cu agitare constantă. În același timp, s-a observat eliberarea de gaz și exoterma. Adăugarea a fost făcută într-un ritm astfel încât temperatura amestecului să nu depășească 40 de grade, a durat mai mult de o oră. În continuare, amestecul a fost agitat timp de 4 ore cu o ușoară fierbere a solventului, nu a existat o schimbare semnificativă a culorii, amestecul a rămas gri.
Amestecul a fost apoi răcit la temperatura camerei și adăugat succesiv picătură cu picătură:
- un amestec de 8 ml de apă și 16 ml de THF;
- soluție de 1,2 g de NaOH în 8 ml de apă;
- 24 ml de apă.
Adăugarea primelor picături a fost însoțită de o reacție exotermică puternică și de eliberarea de hidrogen. După adăugarea unei soluții de alcalochi, amestecul s-a îngroșat, când s-a adăugat ultima porție de apă, sedimentul s-a separat, iar conținutul balonului a devenit vizibil mai strălucitor. Din acest moment, reacția este considerată completă, conținutul balonului nu prezintă un pericol sporit.
În general, reacția este atât de formalizată și de ușor de realizat încât ar fi posibil să o recomandăm chimiștilor foarte tineri, dacă nu ar fi pentru pericolul său potențial: cea mai mică neglijență - și necazurile nu vă vor face să așteptați.
Sedimentul care a căzut la fund a fost dus la fund pe Büchner cu un aspirator, stropit timp de 30 de minute cu o cantitate mică de THF, re-filtrat și aruncat. Soluția a fost trecută suplimentar printr-un filtru de sticlă și THF-ul a fost îndepărtat. La ieșire s-a produs un ulei galben, care a fost diluat de trei ori cu IPA, mutat din balon în sticlă și acidificat cu 95% H2SO4 până la o reacție neutră. În același timp, a căzut un precipitat alb fin, amestecul a dobândit consistența smântânii lichide. Acesta a fost diluat cu acetonă de trei ori și plasat în congelator până când suspensia s-a depus pe fund, după care faza lichidă a fost decantată și re-acidificată până când formarea sedimentului s-a oprit. Apoi totul a fost combinat, sedimentul a fost filtrat pe un filtru de sticlă cu aspirație, spălat de două ori cu acetonă până la o culoare albă impecabilă și uscat într-o baie de apă.
Cum arată în practică:
Precipitatul este produsul, sulfatul TMA, acesta trebuie separat, folosind acest filtru de sticlă (filtru Schott):
În mod similar, puteți reduce:
3,4-metilendioxi-fenil-nitropropene la MDA,
1-fenil-2-nitropropenă la amfetamină,
4-fluorină-fenilnitropropenă la 4-FA,
2,5-dimetoxi-4-metil-fenilnitropropenă la DOM și multe altele fenilnitrostyrene și fenilnitropropene.
Citiți PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP pentru această sinteză a fost obținut din 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidă și nitroetan prin metoda:
Amestecul de benzaldehidă corespunzătoare, nitroetan (de obicei se ia mai mult nitrometan) și catalizator într-un raport molar de 1: 1,5: 0,25 se diluează cu acid acetic în proporție de 0,5 din volumul total de reactivi și se fierbe cu agitare sub frigider invers timp de 4 ore. În timpul reacției, culoarea Rm se schimbă de la galben pal la roșu închis, rămânând tulbure.
Amestecul se răcește la temperatura camerei, se toarnă într-un pahar, se diluează cu apă caldă 0,5 din volum, se închide cu un capac și se introduce în congelator timp de 2 ore. După răcire, capacul se deschide și se agită ușor și se desface cu un aflux de aer proaspăt: acest lucru determină cristalizarea rapidă a substanței. Borcanul cu cristale se păstrează din nou în congelator timp de cel puțin 15 minute, apoi cristalele se sparg, se spală cu apă rece până când dispar urmele de oțet (de 2...3 ori este suficient), apoi se recristalizează din alcool izopropilic. Cristalele obținute se usucă la aer.
TMA (3,4,5-trimetoxi-anfetamină) și mescalină (3,4,5-trimetoxi-fenetilamină) în bucătărie. Un exemplu de recuperare a nitropropenelor și nitrotirenelor substituite pe aluminohidrit de litiu (LAH, LiAlH4). Se ia în considerare prepararea TMA, mescalina se realizează în mod similar atunci când se înlocuiește precursorul cu 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitroztiren.
8 g de LAH (aluminohidridă de litiu, LiAlH4) au fost suspendate în 100 ml de THF, adăugarea s-a făcut în porții mici, cu amestecare completă. La așezarea primei porțiuni, a existat o ușoară eliberare de gaz și un exoterm - aparent, THF nu era suficient de uscat. Pe balon a fost instalat un frigider invers, iar toate adițiile ulterioare au fost efectuate prin intermediul acestuia. 12 g de 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitropropenă s-au dizolvat în 200 ml de THF și s-au adăugat picătură cu picătură, cu agitare constantă. În același timp, s-a observat eliberarea de gaz și exoterma. Adăugarea a fost făcută într-un ritm astfel încât temperatura amestecului să nu depășească 40 de grade, a durat mai mult de o oră. În continuare, amestecul a fost agitat timp de 4 ore cu o ușoară fierbere a solventului, nu a existat o schimbare semnificativă a culorii, amestecul a rămas gri.
Amestecul a fost apoi răcit la temperatura camerei și adăugat succesiv picătură cu picătură:
- un amestec de 8 ml de apă și 16 ml de THF;
- soluție de 1,2 g de NaOH în 8 ml de apă;
- 24 ml de apă.
Adăugarea primelor picături a fost însoțită de o reacție exotermică puternică și de eliberarea de hidrogen. După adăugarea unei soluții de alcalochi, amestecul s-a îngroșat, când s-a adăugat ultima porție de apă, sedimentul s-a separat, iar conținutul balonului a devenit vizibil mai strălucitor. Din acest moment, reacția este considerată completă, conținutul balonului nu prezintă un pericol sporit.
În general, reacția este atât de formalizată și de ușor de realizat încât ar fi posibil să o recomandăm chimiștilor foarte tineri, dacă nu ar fi pentru pericolul său potențial: cea mai mică neglijență - și necazurile nu vă vor face să așteptați.
Sedimentul care a căzut la fund a fost dus la fund pe Büchner cu un aspirator, stropit timp de 30 de minute cu o cantitate mică de THF, re-filtrat și aruncat. Soluția a fost trecută suplimentar printr-un filtru de sticlă și THF-ul a fost îndepărtat. La ieșire s-a produs un ulei galben, care a fost diluat de trei ori cu IPA, mutat din balon în sticlă și acidificat cu 95% H2SO4 până la o reacție neutră. În același timp, a căzut un precipitat alb fin, amestecul a dobândit consistența smântânii lichide. Acesta a fost diluat cu acetonă de trei ori și plasat în congelator până când suspensia s-a depus pe fund, după care faza lichidă a fost decantată și re-acidificată până când formarea sedimentului s-a oprit. Apoi totul a fost combinat, sedimentul a fost filtrat pe un filtru de sticlă cu aspirație, spălat de două ori cu acetonă până la o culoare albă impecabilă și uscat într-o baie de apă.
Cum arată în practică:
Se
Comparativ cu
Precipitatul este produsul, sulfatul TMA, acesta trebuie separat, folosind acest filtru de sticlă (filtru Schott):
În mod similar, puteți reduce:
3,4-metilendioxi-fenil-nitropropene la MDA,
1-fenil-2-nitropropenă la amfetamină,
4-fluorină-fenilnitropropenă la 4-FA,
2,5-dimetoxi-4-metil-fenilnitropropenă la DOM și multe altele fenilnitrostyrene și fenilnitropropene.
Citiți PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP pentru această sinteză a fost obținut din 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidă și nitroetan prin metoda:
Amestecul de benzaldehidă corespunzătoare, nitroetan (de obicei se ia mai mult nitrometan) și catalizator într-un raport molar de 1: 1,5: 0,25 se diluează cu acid acetic în proporție de 0,5 din volumul total de reactivi și se fierbe cu agitare sub frigider invers timp de 4 ore. În timpul reacției, culoarea Rm se schimbă de la galben pal la roșu închis, rămânând tulbure.
Amestecul se răcește la temperatura camerei, se toarnă într-un pahar, se diluează cu apă caldă 0,5 din volum, se închide cu un capac și se introduce în congelator timp de 2 ore. După răcire, capacul se deschide și se agită ușor și se desface cu un aflux de aer proaspăt: acest lucru determină cristalizarea rapidă a substanței. Borcanul cu cristale se păstrează din nou în congelator timp de cel puțin 15 minute, apoi cristalele se sparg, se spală cu apă rece până când dispar urmele de oțet (de 2...3 ori este suficient), apoi se recristalizează din alcool izopropilic. Cristalele obținute se usucă la aer.
Last edited by a moderator:
