- Joined
- Jan 6, 2023
- Messages
- 280
- Reaction score
- 112
- Points
- 43
În principal, folosesc acetonă cu puritate de 99,9% de la un magazin de produse chimice.
Toate produsele normale au dispărut, iar materia primă pentru noul lot nu a sosit, așa că am avut ceva timp liber și nimic de făcut.
Așadar, am adunat acetona murdară pe care o aveam în congelator, în cantitate de 2L și am evaporat-o. În cea mai mare parte a fost acetonă care a fost utilizată pentru spălarea cristalelor MDMA, dar un anumit volum (o cantitate relativ mică poate fi de 15-20%) a fost după acidularea cu 37% HCl în acetonă, care îmi place foarte mult.
Evaporarea s-a făcut pe placa de încălzire în paharul de 1 L, apoi s-a adăugat o cantitate suplimentară în câteva etape. Evaporarea finală s-a făcut în paharul de 100 ml. Nu am controlat temperatura din pahar, doar am setat temperatura suprafeței plăcii la 150C. Întregul proces nu a durat mult timp, poate 1 oră sau ceva de fierbere intensivă.
În momentul în care mirosul de acetonă a dispărut, am obținut un volum mic de lichid dens negru de rahat, care a fost amestecat cu un volum mic de apă și pus la congelator timp de o oră sau ceva.
Apoi a fost adăugat NaOH pentru extracția bazei. Stratul superior, destul de murdar și negru, a fost separat pe pâlnie greutatea sa a fost de exact 25 gr, ceea ce nu este rău pentru 2L de acetonă.
Apoi, NaCl și apă distilată au fost adăugate în pâlnia cu stratul superior și ținute în congelator pentru mai mult timp. Produsul s-a spălat cu p.eter. După evaporare, am obținut 15 gr de FB destul de pură.
FB a fost acidificată în acetonă congelată și filtrată după 12 ore. Rezultatul a fost de 16,8 gr față de 17,8 gr calculate.
Sarea a fost recristalizată în IPA fierbinte în paharul PP sigilat pe baie de apă - este foarte ușor să se controleze temperatura băii de apă. Temperatura inițială a fost de 65C, proporțiile în greutate 1 gr : 2,86 gr (sau 3,6 ml la RT). Deoarece nu am o plită programabilă, a trebuit să o fac manual, reducând temperatura cu 2C la fiecare 30 de minute.
După atingerea RT, paharul sigilat împreună cu vasul cu apă (pentru a reduce viteza de răcire) au fost plasate în frigiderul normal timp de 6 ore, apoi mutate în congelator pentru încă câteva ore.
Ca rezultat, s-au obținut 15,2 gr de cristale destul de pure. Dar dimensiunea medie a cristei nu mă impresionează. Este încă mică 1x1 până la 2x3 mm. Probabil recristalizarea cu pași de 2C pe 30 de minute este încă prea rapidă, cred că trebuie să cumpăr o placă programabilă și să fac același lucru cu 1 sau 2C pe 1 oră.
Toate produsele normale au dispărut, iar materia primă pentru noul lot nu a sosit, așa că am avut ceva timp liber și nimic de făcut.
Așadar, am adunat acetona murdară pe care o aveam în congelator, în cantitate de 2L și am evaporat-o. În cea mai mare parte a fost acetonă care a fost utilizată pentru spălarea cristalelor MDMA, dar un anumit volum (o cantitate relativ mică poate fi de 15-20%) a fost după acidularea cu 37% HCl în acetonă, care îmi place foarte mult.
Evaporarea s-a făcut pe placa de încălzire în paharul de 1 L, apoi s-a adăugat o cantitate suplimentară în câteva etape. Evaporarea finală s-a făcut în paharul de 100 ml. Nu am controlat temperatura din pahar, doar am setat temperatura suprafeței plăcii la 150C. Întregul proces nu a durat mult timp, poate 1 oră sau ceva de fierbere intensivă.
În momentul în care mirosul de acetonă a dispărut, am obținut un volum mic de lichid dens negru de rahat, care a fost amestecat cu un volum mic de apă și pus la congelator timp de o oră sau ceva.
Apoi a fost adăugat NaOH pentru extracția bazei. Stratul superior, destul de murdar și negru, a fost separat pe pâlnie greutatea sa a fost de exact 25 gr, ceea ce nu este rău pentru 2L de acetonă.
Apoi, NaCl și apă distilată au fost adăugate în pâlnia cu stratul superior și ținute în congelator pentru mai mult timp. Produsul s-a spălat cu p.eter. După evaporare, am obținut 15 gr de FB destul de pură.
FB a fost acidificată în acetonă congelată și filtrată după 12 ore. Rezultatul a fost de 16,8 gr față de 17,8 gr calculate.
Sarea a fost recristalizată în IPA fierbinte în paharul PP sigilat pe baie de apă - este foarte ușor să se controleze temperatura băii de apă. Temperatura inițială a fost de 65C, proporțiile în greutate 1 gr : 2,86 gr (sau 3,6 ml la RT). Deoarece nu am o plită programabilă, a trebuit să o fac manual, reducând temperatura cu 2C la fiecare 30 de minute.
După atingerea RT, paharul sigilat împreună cu vasul cu apă (pentru a reduce viteza de răcire) au fost plasate în frigiderul normal timp de 6 ore, apoi mutate în congelator pentru încă câteva ore.
Ca rezultat, s-au obținut 15,2 gr de cristale destul de pure. Dar dimensiunea medie a cristei nu mă impresionează. Este încă mică 1x1 până la 2x3 mm. Probabil recristalizarea cu pași de 2C pe 30 de minute este încă prea rapidă, cred că trebuie să cumpăr o placă programabilă și să fac același lucru cu 1 sau 2C pe 1 oră.
Last edited: