Va funcționa această sinteză a 5-MeO-Triptaminei?

[Jeffrey B.]

200 ml de butanol au fost adăugați la o instalație rbf pentru reflux cu un condensator allihn. Au fost adăugate 10 g de NaOH, iar soluția a fost adusă la 80C. 25 g de melatonină au fost adăugate treptat. La final, soluția a fost adusă la 110C și lăsată acolo timp de 3 ore. Soluția a fost verificată la fiecare 30 de minute.
La un moment dat, soluția a devenit foarte groasă și agitarea s-a oprit. S-a adăugat butanol pentru a redizolva suspensia. După 3 ore, soluția a fost oprită de la încălzire și s-au adăugat 80 ml de apă, iar soluția a fost lăsată să se agite timp de 20 de minute. Stratul de apă a fost eliminat. Butanolul rămas a fost concentrat și a devenit foarte vâscos. S-a adăugat alcool izopropilic pentru a redizolva suspensia. Acest amestec a fost diluat cu Et2O și pus la congelator peste noapte. Au fost obținute aproximativ 22 g de 5-MeO-Triptamină freebase gălbuie, ceea ce reprezintă un randament de 88%.

 

[Jeffrey B.]

De asemenea, aș dori să știu de ce nimeni de aici nu menționează ditionitul de sodiu, care este menționat în mod clar ca un ingredient neopțional în lucrarea de mai jos
[lucrare pe care am văzut-o]

 

[HerrHaber]

Dithionitul este necesar ca agent de reducere și funcția este de a distruge un intermediar, sigur că poate fi înlocuit cu alți agenți de putere similară trebuie să se uite afară, dar Dithionitul este de obicei disponibil. De departe, cea mai bună hidroliză a melatoninei mele a fost realizată cu KOH/MeOH și am descoperit că, la îndepărtarea parțială a solventului sub un vid ușor cu un aparat convențional, aceasta a precipitat în mod convenabil, deoarece am îndepărtat instantaneu mantaua.

 

[Jeffrey B.]

Mulțumesc! Cred că voi adăuga ditionitul pe lista mea de cumpărături!
Ați putea, vă rog, să detaliați ce s-ar întâmpla dacă nu l-aș folosi?
De asemenea, sunt destul de sigur că această reacție ar funcționa cu NaOH (îl am deja), precum și cu KOH, dar cât de mult NaOH trebuie să folosesc?
Și, în cele din urmă, cum ați separat KOH-ul rezidual și alte impurități din produs?
În lucrarea pe care am văzut-o se spune că este necesar un alcool nepolar cu 4 - 8 carboni pentru separare, după ce s-a adăugat apă pentru dizolvarea impurităților.
Mulțumesc anticipat!

 

[HerrHaber]

este o hidroliză de bază, dar produsul are o limită superioară a pH-ului pe care îl poate suporta și care nu este recomandat să fie depășită carbonații sunt mai siguri în această privință.

 

[Jeffrey B.]

Dacă este posibil, ați putea să-mi spuneți ce pH ar trebui să ating în această hidroliză astfel încât produsul meu final să nu se descompună imediat?
Și, de asemenea, ce s-ar întâmpla dacă nu aș folosi ditionit, deoarece alte proceduri de senthesis pe care le-am văzut nu par să îl menționeze

 

[HerrHaber]

Din câte îmi amintesc, pH-ul poate depăși bine 11, dar peste 12 este un compromis inutil, iar randamentele sunt sigur că scad. Același lucru se întâmplă și cu temperatura, precum și cu tăria și concentrația acizilor (în opinia mea, F.B. poate sta în congelator câteva săptămâni, poate luni, astfel încât nu este necesar să eliberați clorhidrat de fiecare dată. Totul depinde de intenția pe care o aveți cu acesta și dacă veți utiliza sau nu întreaga cantitate pentru a realiza același produs în trei sau chiar două loturi.