Diferența de randament între Chloro și Iodo?

[CryoThio]

Poate cineva să vorbească despre diferența de randament între 2 cloro 4 metilpropiofenonă și 2 iodo 4 metilpropiofenonă?

Prin alte schimbări în reacție, poate?

 

[BlueDex]

2-iodo-4-metilpropiofenona este o grupă de plecare mai bună, dar este mai greu să o aduci pe carbon în primul rând. 2-cloro-4-metilpropiofenona este mai ușor de obținut pe carbon, dar este o grupare care se lasă mai greu. 2-Bromo-4-metilprofiofenona este perfectă. Încercați să obțineți 4-MMC sau 4-MEC?

 

[CryoThio]

În cele din urmă, încerc să fac 4 mmc, dar, de asemenea, să folosesc precursori care nu se află pe nici un fel de listă.

2b4m se află pe o astfel de listă, chiar dacă este una foarte neaplicată. Din punct de vedere tehnic, încă nu este în regulă să îl dețineți.

2i4m și 2c4m nu au aceeași problemă. De aceea am întrebat despre randamentele lor și despre eventualele diferențe.

După părerea mea, cel mai important lucru este să fii cât mai prudent din punct de vedere legal, apoi siguranța fizică și puritatea compușilor.

 

[mushr]

Scurt răspuns la întrebarea lui OP: Pentru 2 chloro 4 methylpropiophenone (2c4m), sunt necesare unele modificări în reacția dvs.

Din experiența mea de adaptare a brevetului chinez WO2017211129A1 pentru mefedronă cu 2c4m ca intermediar, a durat ceva timp până când am ajuns la randamente de 70+% pentru mefedronă din 2c4m.

În brevet se menționează că se obține un randament de 40 % cu soluție apoasă de metilamină, însă vă rugăm să rețineți că brevetul se referă la metadinona nesubstituită. Pentru mefedronă, cu soluție apoasă de metilamină, nu am obținut niciodată un randament mai mare de 30 %. Prin creșterea temperaturii sau a timpului de reacție, putem obține doar o cantitate mai mare de produs contaminat cu izomefedronă.

Pentru a obține randamente de 70+% de mefedronă din 2c4m, trebuie să preparăm soluție de metilamină într-unul dintre solvenții anhidri adecvați, așa cum se explică aici:

Cum să generați în mod corespunzător gaz metilamină la metanol

Am o problemă pentru că nu știu cum să generez corespunzător gazul de metilamină Am pus 100 de grame de metilamină în 80 g de apă și am amestecat într-un pahar de laborator Apoi am pus 200 de grame de NaOH într-un balon erlenmeyer care a fost conectat cu tuburi de silicon la condensatorul Liebig rece ca gheața și apoi la Jar că...

bbgate.com

Pentru această reacție specială, toate aceste soluții de metilamină au funcționat bine pentru mine: 10-20% în benzen, 10-20% în toluen, 10% în DCM, 10% în NMP.

Nu am încercat niciodată soluții de metilamină în metanol sau IPA, deoarece în literatura de specialitate se menționează că solvenții alcoolici ar trebui evitați pentru reacția de metilaminare. Ar fi totuși interesant să vedem ce se întâmplă.

 

[w2x3f5]

Puteți încerca să înlocuiți clorul cu iodul. Din câte îmi amintesc, reacția se realizează în acetonă.

 

[mushr]

Mulțumesc pentru sfat, chiar are sens. Voi încerca să reacționez 2c4m-ul meu cu KI în acetonă

 

[w2x3f5]

poate că iodura de sodiu va fi mai bună, totul depinde de solubilitatea bună a iodurii în acetonă și de solubilitatea scăzută a clorurii în acetonă. În orice caz, dacă instalați o reacție de schimb, va fi foarte interesant să vă vedem munca.

 

[mushr]

Mulțumesc, am niște iodură de sodiu și o voi încerca cu siguranță de îndată ce voi fi în laboratorul meu, ceea ce este foarte probabil să se întâmple abia la mijlocul lunii iulie. Oricum, vă voi ține la curent aici cu progresul