Запись от bandil, взята из vespiary! Я знаю, что есть еще одна тема, посвященная серии DOx в целом, но этот метод, кажется, отличается от приведенного там. не стесняйтесь удалить эту тему, если я не прав >_<
Около 30 граммов диметокситолуола были приготовлены, как описано в предыдущем сообщении, по маршруту TMP с высоким выходом. Пока диметокситолуол перегонялся, комплекс Вильсмайера был приготовлен следующим образом:
Очень старую банку DMF высушили, бросив в нее несколько граммов сухого сульфата натрия и взбалтывая несколько минут. После отстаивания 45 мл DMF помещали в 500 мл RBF и перемешивали магнитом. 40 мл не очень нового POCl3 добавили одной порцией в DMF через воронку для добавления. Раствор перемешивали в течение 1½ часов при комнатной температуре, где он постепенно окрасился в темно-оранжевый цвет, что свидетельствовало об успешном образовании комплекса Вильсмайера.
К этой смеси добавили 15 г свежеперегнанного диметокситолуола одной порцией. Воронка для добавления была заменена на конденсатор с присоединенной осушительной трубкой. Всю массу перемешивали при комнатной температуре в течение 15 минут, а затем поместили в кипящую воду на два часа. Она постепенно темнела и к концу двухчасового периода стала абсолютно черной. Всю эту массу поместили в 1½ л холодной водопроводной воды с большим количеством льда. Она сразу же приобрела приятный оранжевый цвет и пахла так, как обычно пахнут замещенные бензальдегиды (сладко). Когда лед растаял, раствор был отфильтрован. Весь раствор отфильтровали, получив 4 грамма 2,5-диметокси-4-метил-бензальдегида. Выход был невелик, но последующее исследование отфильтрованного водного осадка показало, что выпало гораздо больше. Всегда трудно судить о том, сколько всего плавает в суспензии, но этого может быть достаточно, чтобы приблизить выход к 12 граммам или около того, что делает синтез вполне осуществимым. Как всегда, терпение является большим активом в этих типах операций - может быть, плавать тоже когда-нибудь научится
Окончательный выход будет опубликован после того, как будет измерен, правильно отфильтрован, измерен и т.д.
БА был без дальнейшей очистки подвергнут конденсации ала бария. 4 грамма Ba, 1,9 грамма нитроэтана, ½ мл 40% метиламина, 10 мл метанола и работал в обычной манере. Получилось 4,6 г (выход 87 %) вполне очищенного нитропропена [примечание Фиделиса: думаю, говоря о нитропропене, он имеет в виду P2NP].
3,7 г LAH поместили в 64,5 мл THF и поставили на магнитную мешалку. К этому я добавил 4,6 г нитропропена в 64,5 мл THF. Эта смесь была оставлена на ночь и через несколько часов будет очищена. Теоретически, это, конечно, будет подвергнуто серьезным испытаниям во время предстоящего фестиваля. Swim сообщит о результатах.
В общем, DOM был приготовлен с нуля (почти) за один день работы. Довольно аккуратно, если вы спросите swim
Если у кого-то есть комментарии по поводу несколько модифицированного реактива Вильсмайера, который был приготовлен, пожалуйста, опубликуйте их. Это была комбинация индола Вильсмайера со страницы rh [примечание fidelis: со страницы rhodium? не уверен] и некоторых из PIHKAL и т.д... Кажется, все получилось!
Конечный выход составил 3,2 грамма гидрохлорида в виде не очень белого вещества.
Около 30 граммов диметокситолуола были приготовлены, как описано в предыдущем сообщении, по маршруту TMP с высоким выходом. Пока диметокситолуол перегонялся, комплекс Вильсмайера был приготовлен следующим образом:
Очень старую банку DMF высушили, бросив в нее несколько граммов сухого сульфата натрия и взбалтывая несколько минут. После отстаивания 45 мл DMF помещали в 500 мл RBF и перемешивали магнитом. 40 мл не очень нового POCl3 добавили одной порцией в DMF через воронку для добавления. Раствор перемешивали в течение 1½ часов при комнатной температуре, где он постепенно окрасился в темно-оранжевый цвет, что свидетельствовало об успешном образовании комплекса Вильсмайера.
К этой смеси добавили 15 г свежеперегнанного диметокситолуола одной порцией. Воронка для добавления была заменена на конденсатор с присоединенной осушительной трубкой. Всю массу перемешивали при комнатной температуре в течение 15 минут, а затем поместили в кипящую воду на два часа. Она постепенно темнела и к концу двухчасового периода стала абсолютно черной. Всю эту массу поместили в 1½ л холодной водопроводной воды с большим количеством льда. Она сразу же приобрела приятный оранжевый цвет и пахла так, как обычно пахнут замещенные бензальдегиды (сладко). Когда лед растаял, раствор был отфильтрован. Весь раствор отфильтровали, получив 4 грамма 2,5-диметокси-4-метил-бензальдегида. Выход был невелик, но последующее исследование отфильтрованного водного осадка показало, что выпало гораздо больше. Всегда трудно судить о том, сколько всего плавает в суспензии, но этого может быть достаточно, чтобы приблизить выход к 12 граммам или около того, что делает синтез вполне осуществимым. Как всегда, терпение является большим активом в этих типах операций - может быть, плавать тоже когда-нибудь научится
Окончательный выход будет опубликован после того, как будет измерен, правильно отфильтрован, измерен и т.д.БА был без дальнейшей очистки подвергнут конденсации ала бария. 4 грамма Ba, 1,9 грамма нитроэтана, ½ мл 40% метиламина, 10 мл метанола и работал в обычной манере. Получилось 4,6 г (выход 87 %) вполне очищенного нитропропена [примечание Фиделиса: думаю, говоря о нитропропене, он имеет в виду P2NP].
3,7 г LAH поместили в 64,5 мл THF и поставили на магнитную мешалку. К этому я добавил 4,6 г нитропропена в 64,5 мл THF. Эта смесь была оставлена на ночь и через несколько часов будет очищена. Теоретически, это, конечно, будет подвергнуто серьезным испытаниям во время предстоящего фестиваля. Swim сообщит о результатах.
В общем, DOM был приготовлен с нуля (почти) за один день работы. Довольно аккуратно, если вы спросите swim
Если у кого-то есть комментарии по поводу несколько модифицированного реактива Вильсмайера, который был приготовлен, пожалуйста, опубликуйте их. Это была комбинация индола Вильсмайера со страницы rh [примечание fidelis: со страницы rhodium? не уверен] и некоторых из PIHKAL и т.д... Кажется, все получилось!
Конечный выход составил 3,2 грамма гидрохлорида в виде не очень белого вещества.
