Первая попытка синтеза 2C-N (процедура в посте)
Первая попытка синтеза 2C-N
Процедура:
В мензурке с термометром на холодной водяной бане растворили 1 г свободного основания 2C-H в 20 мл GAA. При интенсивном перемешивании из пипетки медленно добавили 3,3 мл азеотропной азотной кислоты. Резкого скачка температуры не наблюдалось, и температура 19-21C поддерживалась в течение всего времени добавления.
После добавления азотной кислоты смесь оставили перемешиваться в течение часа, но нитрат 2C-N не выпал в осадок. Попробовав несколько способов получения кристаллов, было обнаружено, что после нагревания раствора до 100C (за это время объем раствора уменьшился на 2мл) и помещения его в морозильную камеру выпадают желтые кристаллы 2C-N.
Раствор был отфильтрован на холоде и промыт DCM (это было ошибкой, так как нитратная соль 2C-N, по-видимому, в некоторой степени растворима в DCM).
Выводы и усовершенствования:
После высушивания осталось 0,3 г порошкообразной желтой нитратной соли, что составляет жалкие 19% выхода. Я не совсем понимаю, почему выход получился таким низким, если не считать ошибки с DCM. Но у меня есть пара догадок. Если бы я повторил этот опыт, что, скорее всего, и произойдет, я бы подошел к нему немного по-другому. Я бы попробовал использовать меньше GAA, держать раствор холоднее во время нитрования и добавить 20%-ный раствор NaOH после завершения реакции, пока она не станет сильно основной, вместо того чтобы осаждать нитратную соль. Затем я продолжу экстракцию свободной основы и проведу обычную обработку, возможно, решив осадить соль HCl.
