3cmc freebase acidification

[draconic123]

Я уже давно и успешно провожу синтез 3cmc как с органическим, так и с водным слоем, однако у меня постоянно возникают проблемы только с фрибазом. Я пробовал этилацетат и dcm с теми же результатами. После слива водного слоя я добавляю ацетон и начинаю медленно подкислять. Рм быстро темнеет и появляются черные капли воды из кислоты. Я достиг ph 6, хранил фрибазу при комнатной температуре, чтобы она немного испарилась, и цвет снова стал желтым без какого-либо осадка. У меня не было проблем с фрибазом и водой вместе... Есть идеи?

 

[Jesse_Pinkman_]

Почему вы хотите этим заниматься?
Я не вижу в этом смысла, вы не можете испарить фрибаз и ожидать, что образуются кристаллы... Вы можете поместить его в морозилку, но результаты будут не такими, как с водой.

 

[draconic123]

Я не хочу получать кристаллы, я хочу быстрее получить порошок. Поэтому я могу очистить его, потому что кристаллы все равно получаются грязными.

 

[Jesse_Pinkman_]

Измельчите кристаллы в порошок с помощью миксера, затем промойте, перекристаллизуйте

 

[w2x3f5]

У вас возникли проблемы на стадии бромирования кетонов,