3 см3 в этилацетате

[orze.ch311]

Привет, ребята,

Я сделал немного 3cmc в этилацетате, и выход был ниже 20%. Я использовал 100 г 2b3c, 200 мл этилацетата и 200 мл метилоамина. Теперь я ищу свою ошибку и думаю, что проблема в процессе аминирования. Как долго должно длиться аминирование? Цвет раствора - это сигнал, что нужно остановиться? Как будет реагировать мой продукт, если я оставлю аминирование на 3 или более часов?

 

[AgamemnonFromTroy]

Приветствие,
Одним из признаков завершения аминирования 2-бром-3'-хлорпропиофенона в этилацетате метиламином (в виде 40%-ного раствора в H2O) является изменение цвета реакционной смеси с обычно молочно-белого (после добавления метиламина) на бледно-желтый. Если цвет реакционной смеси становится оранжевым или красным, это может указывать на образование иминов, окисление аминов, разложение субстрата/продукта. После появления желтого оттенка следует обратить внимание на дальнейшие изменения цвета (он становится бледнее или непрозрачнее), если цвет остается неизменным в течение некоторого времени (около 2-3 часов, учитывая масштаб), реакцию следует закончить. Слишком долгое оставление может привести к чрезмерному аминированию, а недостаточное - к загрязнению конечного продукта бромокетоном.
Также важно учитывать, что сама реакция - это самая простая часть, которую большинство людей проводят правильно, но ее отработка может сильно повлиять на выход продукта, если она проведена неправильно.