Буду признателен за конструктивные комментарии по поводу моего пути синтеза. Если вы можете рекомендовать какие-либо практические изменения или если что-то выглядит не так, пожалуйста, будьте готовы объяснить, почему вы бы изменили что-то.
** Подготовка:**
1. **Приготовление раствора NaOH:** Растворите 90 г NaOH в 100 мл воды. Заморозьте эту смесь на ночь.
**Процесс синтеза:**
**Фаза 1: в реакторе с использованием напорной мешалки**.
- Добавьте 100 г 2b3c и растворите в 300 мл этилацетата, интенсивно перемешивая 2 минуты.
- Добавьте предварительно подготовленную, холодную смесь NaOH и перемешивайте еще 2 минуты.
**Стадия 2: Экзотермическая реакция**.
- Постепенно введите 150 г MA HCl, инициируя экзотермическую реакцию, в результате которой температура повышается примерно до 30°C. Продолжайте перемешивать на протяжении всей фазы.
**Фаза 3: **
- Продолжайте перемешивание при нагревании для поддержания постоянной температуры около 37°C в течение 2 часов.
**Фаза 4: Удаление примесей** Реактор/сепарационная воронка
- Добавьте в реактор 300 мл охлажденной деионизированной воды и 2-3 г пищевой соды. Перемешивайте в течение 1 минуты, затем слейте воду, чтобы удалить "грязную" воду вместе с растворимыми примесями. Добавьте в разделительную воронку и удалите слой воды. При необходимости повторите процесс промывки еще один или два раза, чтобы получить масло без очень сильного запаха растворителя.
Фаза 5 **Очистка сушкой:**.
Перелейте промытое масло в стакан и добавьте безводный сульфат натрия в качестве сушильного агента для поглощения воды. Продолжайте добавлять натрий до тех пор, пока он не перестанет слипаться и вы не увидите свободно текущие кристаллы.
- Когда воды в масле больше не останется, используйте вакуумную фильтрацию, чтобы удалить безводный сульфат натрия и оставшиеся твердые частицы. Перелейте обратно в чистую сухую мензурку.
Фаза 6 **Окисление:**.
- Приготовьте смесь из 100 мл ацетона и 100 мл HCl в капельной воронке.
- Поместите мензурку с сухим маслом в ледяную баню, поддерживая температуру около 10°C.
- Медленно добавляйте смесь кислот к маслу до достижения pH 6, следя за выпадением осадка.
- Поставьте мензурку с порошком 3 см3 в морозильную камеру на ночь.
**Окончательная промывка:**
- На следующий день смойте загрязнения с порошка холодным ацетоном. Мы стремимся получить порошок, лишенный запаха растворителя.
** Подготовка:**
1. **Приготовление раствора NaOH:** Растворите 90 г NaOH в 100 мл воды. Заморозьте эту смесь на ночь.
**Процесс синтеза:**
**Фаза 1: в реакторе с использованием напорной мешалки**.
- Добавьте 100 г 2b3c и растворите в 300 мл этилацетата, интенсивно перемешивая 2 минуты.
- Добавьте предварительно подготовленную, холодную смесь NaOH и перемешивайте еще 2 минуты.
**Стадия 2: Экзотермическая реакция**.
- Постепенно введите 150 г MA HCl, инициируя экзотермическую реакцию, в результате которой температура повышается примерно до 30°C. Продолжайте перемешивать на протяжении всей фазы.
**Фаза 3: **
- Продолжайте перемешивание при нагревании для поддержания постоянной температуры около 37°C в течение 2 часов.
**Фаза 4: Удаление примесей** Реактор/сепарационная воронка
- Добавьте в реактор 300 мл охлажденной деионизированной воды и 2-3 г пищевой соды. Перемешивайте в течение 1 минуты, затем слейте воду, чтобы удалить "грязную" воду вместе с растворимыми примесями. Добавьте в разделительную воронку и удалите слой воды. При необходимости повторите процесс промывки еще один или два раза, чтобы получить масло без очень сильного запаха растворителя.
Фаза 5 **Очистка сушкой:**.
Перелейте промытое масло в стакан и добавьте безводный сульфат натрия в качестве сушильного агента для поглощения воды. Продолжайте добавлять натрий до тех пор, пока он не перестанет слипаться и вы не увидите свободно текущие кристаллы.
- Когда воды в масле больше не останется, используйте вакуумную фильтрацию, чтобы удалить безводный сульфат натрия и оставшиеся твердые частицы. Перелейте обратно в чистую сухую мензурку.
Фаза 6 **Окисление:**.
- Приготовьте смесь из 100 мл ацетона и 100 мл HCl в капельной воронке.
- Поместите мензурку с сухим маслом в ледяную баню, поддерживая температуру около 10°C.
- Медленно добавляйте смесь кислот к маслу до достижения pH 6, следя за выпадением осадка.
- Поставьте мензурку с порошком 3 см3 в морозильную камеру на ночь.
**Окончательная промывка:**
- На следующий день смойте загрязнения с порошка холодным ацетоном. Мы стремимся получить порошок, лишенный запаха растворителя.
