4-MeO-PCP (метоксидин), по состоянию на 25 июня 2023 года, не является контролируемым веществом в США.
Его можно изготовить аналогично PCP.
ШАГ 1: Приготовление промежуточного продукта
6,3 г бисульфита натрия в 21 мл воды охлаждали на ледяной бане. При быстром перемешивании добавили 5,3 г (5,03 мл) циклогексанона, в результате чего получилась густая белая суспензия. К суспензии добавляют раствор 3,93 г цианида калия в 8,17 мл пиперидина, который превращается в двухфазную реакционную смесь. Оставьте перемешиваться на ночь.
На следующее утро прекратите перемешивание и охладите на льду. Верхняя маслянистая фаза вскоре кристаллизуется в кристаллы, похожие на лед. Их удаляют с помощью фильтрации, промывают прохладной водой и высушивают бумажными полотенцами.
Шаг 2: Приготовление Гриньяра
В колбу RBF поместили 1,9 г Mg, мешалку и 30 мл сухого эфира. Во второй колбе был приготовлен раствор 4-МеО-бромбензола (также известного как 4-бром-анизол) в 10 мл эфира. Приблизительно 9 мл
раствора бромбензола было добавлено в колбу с эфиром/Mg.
Колбу осторожно нагревали и перемешивали до тех пор, пока не началось образование мутного серого осадка. Оставшийся эфир/бромбензольный раствор добавляли со скоростью, обеспечивающей мягкий рефлюкс.
ПРИМЕЧАНИЕ: Это необходимо делать в сухих условиях. Вся стеклянная посуда была высушена в духовке при 350F в течение 1 часа.
Шаг 3: Реакция между ПСС и Гриньяром
Раствор 3,5 г соединения, полученного на стадии 1, растворили в 10 мл толуола. Этот раствор высушили над хлоридом кальция, отфильтровали, затем разбавили равным количеством эфира. Его медленно добавили к Гриньяру, приготовленному на этапе 2, и нагревали и перемешивали в течение 2 часов.
Реакционную смесь при перемешивании вылили на смесь нескольких граммов хлорида аммония и льда. После прекращения барботирования добавили несколько граммов NaOH и встряхнули смесь в воронке. Нижнюю водную фазу отделяли, встряхивали со свежим эфиром и отбрасывали.
Объединенные органические фазы промывали 3 раза водой, водные слои отбрасывали. Органический слой экстрагировали 3 раза разбавленной HCl. Кислые слои омыляли NaOH и экстрагировали эфиром. Объединенные слои выпаривали с получением 2,5 г бесцветного масла. После двухдневного охлаждения в морозильной камере масло кристаллизовалось в бесцветные кристаллы.
Его можно изготовить аналогично PCP.
ШАГ 1: Приготовление промежуточного продукта
6,3 г бисульфита натрия в 21 мл воды охлаждали на ледяной бане. При быстром перемешивании добавили 5,3 г (5,03 мл) циклогексанона, в результате чего получилась густая белая суспензия. К суспензии добавляют раствор 3,93 г цианида калия в 8,17 мл пиперидина, который превращается в двухфазную реакционную смесь. Оставьте перемешиваться на ночь.
На следующее утро прекратите перемешивание и охладите на льду. Верхняя маслянистая фаза вскоре кристаллизуется в кристаллы, похожие на лед. Их удаляют с помощью фильтрации, промывают прохладной водой и высушивают бумажными полотенцами.
Шаг 2: Приготовление Гриньяра
В колбу RBF поместили 1,9 г Mg, мешалку и 30 мл сухого эфира. Во второй колбе был приготовлен раствор 4-МеО-бромбензола (также известного как 4-бром-анизол) в 10 мл эфира. Приблизительно 9 мл
раствора бромбензола было добавлено в колбу с эфиром/Mg.
Колбу осторожно нагревали и перемешивали до тех пор, пока не началось образование мутного серого осадка. Оставшийся эфир/бромбензольный раствор добавляли со скоростью, обеспечивающей мягкий рефлюкс.
ПРИМЕЧАНИЕ: Это необходимо делать в сухих условиях. Вся стеклянная посуда была высушена в духовке при 350F в течение 1 часа.
Шаг 3: Реакция между ПСС и Гриньяром
Раствор 3,5 г соединения, полученного на стадии 1, растворили в 10 мл толуола. Этот раствор высушили над хлоридом кальция, отфильтровали, затем разбавили равным количеством эфира. Его медленно добавили к Гриньяру, приготовленному на этапе 2, и нагревали и перемешивали в течение 2 часов.
Реакционную смесь при перемешивании вылили на смесь нескольких граммов хлорида аммония и льда. После прекращения барботирования добавили несколько граммов NaOH и встряхнули смесь в воронке. Нижнюю водную фазу отделяли, встряхивали со свежим эфиром и отбрасывали.
Объединенные органические фазы промывали 3 раза водой, водные слои отбрасывали. Органический слой экстрагировали 3 раза разбавленной HCl. Кислые слои омыляли NaOH и экстрагировали эфиром. Объединенные слои выпаривали с получением 2,5 г бесцветного масла. После двухдневного охлаждения в морозильной камере масло кристаллизовалось в бесцветные кристаллы.
