Схема реакции:
Реактивы:
Синтез:
Реактивы:
- 4'-Метилпропиофенон (cas 5337-93-9) 5 кг;
- Оксид Купера(II) (CuO) 2,7 кг;
- Изопропиловый спирт (IPA) 50 л;
- Йод 6,5 кг;
- Реактор периодического действия объемом 100 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры (охлаждение) и рефлюкс-конденсатором;
- Воронка;
- Несколько ведер по 25 л и более;
- Бочка 100 л;
- мензурка 2000 мл;
- Источник вакуума;
- Весы;
- Мерный цилиндр 1000 мл;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Совочки;
- Фильтр Натше;
- Роторный испаритель;
- Лопатка;
Синтез:
1. 4'-Метилпропиофенон 5 кг и IPA 50 л добавляют в реактор периодического действияобъемом 100 л .
2. Включают мешалку.
3. К смеси медленно добавляют мелкодисперсный порошок оксида Соопер(II) 2,7 кг при перемешивании.
4. Йод (I2) 6,5 кг добавляют в смесь также при перемешивании.
5. Реакционную смесь нагревают до 70 °C, затем реакцию оставляют на 24 ч при постоянном перемешивании и нагревании.
6. После этого мешалку выключают. Раствор оставляют для осаждения меди. Нагревание продолжают.
7. Раствор 2-Иодо-4'-метилпропиофенона декантируют из осадка через верхнюю часть реактора.
8. Раствор помещают в морозильную камеру на 24 ч.
9. Кристаллы 2-Иодо-4'-метилпропиофенона отфильтровывают через фильтр Нутче, промывают на фильтре холодным IPA.
10. Отфильтрованный раствор 2/3 отгоняют в ротовап, кристаллизуют и снова промывают.
11. Кристаллы 2-Иодо-4'-метилпропиофенона сушат в вакууме или на воздухе. Выход составляет 6,5 кг.
2. Включают мешалку.
3. К смеси медленно добавляют мелкодисперсный порошок оксида Соопер(II) 2,7 кг при перемешивании.
4. Йод (I2) 6,5 кг добавляют в смесь также при перемешивании.
5. Реакционную смесь нагревают до 70 °C, затем реакцию оставляют на 24 ч при постоянном перемешивании и нагревании.
6. После этого мешалку выключают. Раствор оставляют для осаждения меди. Нагревание продолжают.
7. Раствор 2-Иодо-4'-метилпропиофенона декантируют из осадка через верхнюю часть реактора.
8. Раствор помещают в морозильную камеру на 24 ч.
9. Кристаллы 2-Иодо-4'-метилпропиофенона отфильтровывают через фильтр Нутче, промывают на фильтре холодным IPA.
10. Отфильтрованный раствор 2/3 отгоняют в ротовап, кристаллизуют и снова промывают.
11. Кристаллы 2-Иодо-4'-метилпропиофенона сушат в вакууме или на воздухе. Выход составляет 6,5 кг.
Синтез 2-Иодо-4'-метилпропиофенона (cas 236117-38-7)
- Трехгорлая круглодонная колба объемом 2000 мл.
- Мешалка с нагревательной поверхностью и водяной баней.
- Воронка Шотта и колба Бюхнера.
- мензурка.
- Весы.
- Мерный цилиндр 100 мл;
- 4'-Метилпропиофенон (4-MP; cas 5337-93-9) 100 г;
- Йод (I2) 128 г;
- Изопропиловый спирт (IPA) 1000 мл;
- Оксид Купера(II) (CuO) 53 г;
(00:50) - В сосуд водяной бани наливают дистиллированную воду, погружают в воду примерно половину круглодонной колбы. Лучше погрузить колбу с реакционной смесью (Rm) на тот же уровень воды в бане.
(01:07) - Установите температуру нагревателя на 80 °C. Температура воды должна быть >60 °C. Реагенты добавляют в колбу по одному, когда температура воды достигнет 60 °C.
4-MP (100 г) + IPA (1000 мл) и включают мешалку.
(2:00) - Оксид меди (CuO) 53 г добавляют к Rm через воронку для порошка.
Оксид меди (CuO) должен быть распределен по всему объему Rm при перемешивании.
(2:22) - Далее несколькими порциями добавляют сухой йод 128 г. Фракция йода не имеет значения (гранулированный или кристаллический).
Йод растворяют в IPA. Помните, что йод является галогеном и в целях безопасности необходимо использовать вытяжную вентиляцию.
(2:46) - Рефлюкс-конденсатор (с потоком холодной воды) присоединяют к круглодонной колбе для конденсации паров реакции.
Нерастворимая суспензия CuO и йод находятся в Rm, который должен равномерно заполнить весь реакционный объем при перемешивании. В противном случае реакция будет протекать неправильно.
(3:11) - Изменения в Rm наблюдаются через 15-20 ч от начала реакции. Реакцию можно проводить при таком температурном режиме более длительное время, но не менее 15 ч.
(3:30) - Мешалку выключают. Медные соединения должны выпасть в осадок во всем объеме раствора.
(3:38) - Рм декантируют. Осадок меди остается в сосуде. Осадок утилизируется.
(3:52) - Рм представляет собой спиртовой раствор 2-Иодо-4'-метилпропиофенона. Его охлаждают при комнатной температуре, а затем помещают в морозильную камеру на 12 часов.
(4:00) - 2-Иодо-4'-метилпропиофенон кристаллизуют в стакане. Подготавливают систему всасывающих фильтров и охлаждают IPA (для промывки кристаллизованного продукта) в морозильной камере.
(4:27) - 2-Иодо-4'-метилпропиофенон фильтруют, промывают охлажденным IPA, сушат до постоянного веса при комнатной температуре под вакуумом (необязательно).
(4:45) - Конечный выход 2-Иодо-4'-метилпропиофенона (cas 236117-38-7) составляет 130 г.
(01:07) - Установите температуру нагревателя на 80 °C. Температура воды должна быть >60 °C. Реагенты добавляют в колбу по одному, когда температура воды достигнет 60 °C.
4-MP (100 г) + IPA (1000 мл) и включают мешалку.
(2:00) - Оксид меди (CuO) 53 г добавляют к Rm через воронку для порошка.
Оксид меди (CuO) должен быть распределен по всему объему Rm при перемешивании.(2:22) - Далее несколькими порциями добавляют сухой йод 128 г. Фракция йода не имеет значения (гранулированный или кристаллический).
Йод растворяют в IPA. Помните, что йод является галогеном и в целях безопасности необходимо использовать вытяжную вентиляцию.(2:46) - Рефлюкс-конденсатор (с потоком холодной воды) присоединяют к круглодонной колбе для конденсации паров реакции.
Нерастворимая суспензия CuO и йод находятся в Rm, который должен равномерно заполнить весь реакционный объем при перемешивании. В противном случае реакция будет протекать неправильно.(3:11) - Изменения в Rm наблюдаются через 15-20 ч от начала реакции. Реакцию можно проводить при таком температурном режиме более длительное время, но не менее 15 ч.
(3:30) - Мешалку выключают. Медные соединения должны выпасть в осадок во всем объеме раствора.
(3:38) - Рм декантируют. Осадок меди остается в сосуде. Осадок утилизируется.
(3:52) - Рм представляет собой спиртовой раствор 2-Иодо-4'-метилпропиофенона. Его охлаждают при комнатной температуре, а затем помещают в морозильную камеру на 12 часов.
(4:00) - 2-Иодо-4'-метилпропиофенон кристаллизуют в стакане. Подготавливают систему всасывающих фильтров и охлаждают IPA (для промывки кристаллизованного продукта) в морозильной камере.
(4:27) - 2-Иодо-4'-метилпропиофенон фильтруют, промывают охлажденным IPA, сушат до постоянного веса при комнатной температуре под вакуумом (необязательно).
(4:45) - Конечный выход 2-Иодо-4'-метилпропиофенона (cas 236117-38-7) составляет 130 г.
Last edited by a moderator:
