Проблемный синтез 4-ММК

[Albert A]

Я расплавил 100 г Bk4 в
400 мл NMP, добавил 200 мл 40%-ного метиламина в воде. По окончании добавил воду с пищевой содой (NaHCO3) 10 % и 250 мл DCM.
Отделил органическую часть и промыл 4 раза водой.
Высушил MgSo4, добавил 200 мл холодного ацетона и начал капать 37%-ную хлорноватистую кислоту.
Смесь окрасилась в красный цвет, и после 12 часов в холодильнике и промывки 3 раза ацетоном было получено около 25 г.

Дорогие друзья, можно ли что-то сделать с оставшейся смесью?
Спасти ситуацию?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ацетон нужно оставить на промывке и дать ему испариться, внутри всегда остается какой-то продукт, который появляется в конце испарения.
Его смешивают с ацетоном и снова фильтруют.

 

[Albert A]

Что означает "не давать ацетону смываться"?

 

[Jesse_Pinkman_]

Когда вы промываете и фильтруете свой продукт, гкл, вы используете ацетон... или?
Этот ацетон грязный, но в нем также осталось немного продукта, поэтому вы собираете его, но в миску или что-то еще, просто дайте этому ацетону испариться в месте со свежим воздухом, и через 1-2 дня там останутся остатки. Добавьте в него свежий ледяной ацетон, размешайте, и вы снова получите "молоко", правда, меньше, чем раньше, но зачем его выбрасывать? Отфильтровав его, вы получите еще несколько граммов hcl, который высушите, промойте еще раз, пока ацетон, проходящий через IT, не станет прозрачным. Затем высушите его и/или перекристаллизуйте.