Здравствуйте, я близок к тому, чтобы сменить растворитель, который использую сейчас. Выбор, по известным причинам, пал на DCM, не меньше, заглянув в подтему из приложенного там синтеза на DCM я вывел следующие пропорции:
100г bk4 в 300мл DCM и к этому 200мл водного раствора m40. Все это нагревается и перемешивается 2 часа при 40 градусах
Ну вот, и я уже собирался приступить к делу, но в теме с кристаллизацией 4mmc нашел высказывания некой особы, которая, на мой взгляд, судя по ее высказываниям, обладает большими знаниями в этом вопросе. Собрав информацию из нескольких ее постов в один, получилось примерно следующее:
100 г bk4 в 250 мл DCM, к этому 150 мл раствора m40 в воде, где реакция длится 4 часа при 32-36 градусах C (при 38 градусах DCM кипит и этого следует избегать, чтобы не образовывались примеси), где половина m40 добавляется в начале, а другая половина через 1 час от начала реакции.
И вот мой вопрос, имеет ли смысл проводить реакцию при температуре на 5 градусов ниже, но на 2 часа дольше? Повлияет ли это на выход и чистоту получаемого продукта? По словам этого человека, проведение синтеза при 32-36 градусах в течение 4 часов дает около 670-690 г муки из 1 кг 2b4m, в кристаллах 640-650 г, что является отличным результатом.
Есть ли у кого-нибудь информация о наилучшем количестве m40, которое следует добавить для 1 кг bk4 при проведении синтеза в DCM при ранее упомянутых 40 градусах в течение 2 часов и 32-36 градусах в течение 4 часов?
Приветствую вас
100г bk4 в 300мл DCM и к этому 200мл водного раствора m40. Все это нагревается и перемешивается 2 часа при 40 градусах
Ну вот, и я уже собирался приступить к делу, но в теме с кристаллизацией 4mmc нашел высказывания некой особы, которая, на мой взгляд, судя по ее высказываниям, обладает большими знаниями в этом вопросе. Собрав информацию из нескольких ее постов в один, получилось примерно следующее:
100 г bk4 в 250 мл DCM, к этому 150 мл раствора m40 в воде, где реакция длится 4 часа при 32-36 градусах C (при 38 градусах DCM кипит и этого следует избегать, чтобы не образовывались примеси), где половина m40 добавляется в начале, а другая половина через 1 час от начала реакции.
И вот мой вопрос, имеет ли смысл проводить реакцию при температуре на 5 градусов ниже, но на 2 часа дольше? Повлияет ли это на выход и чистоту получаемого продукта? По словам этого человека, проведение синтеза при 32-36 градусах в течение 4 часов дает около 670-690 г муки из 1 кг 2b4m, в кристаллах 640-650 г, что является отличным результатом.
Есть ли у кого-нибудь информация о наилучшем количестве m40, которое следует добавить для 1 кг bk4 при проведении синтеза в DCM при ранее упомянутых 40 градусах в течение 2 часов и 32-36 градусах в течение 4 часов?
Приветствую вас
