Методы весом 5+ кг

[Gale]

Подходит ли all/hg для крупномасштабного производства? Чем больше я узнаю, тем больше начинаю задумываться о том, чтобы изучить другие маршруты, такие как редукция Боро, есть ли какие-либо преимущества для крупномасштабного производства? Я видел, что во многих лабораториях, использующих метод all/hg, есть много маленьких реакторов вместо одного большого. Это потому, что реакция более эффективна в малых масштабах?

Я заинтересован в исследовании крупномасштабных маршрутов для чего-то вроде 5-25 кг, я предполагаю, что all/hg будет работать хорошо, но есть ли что-то еще более предпочтительное и стоящее того, чтобы на него перейти?

Перемешивание - это главная проблема, мои мешалки не справлялись с уменьшением 1 кг al/hg, так что мне приходилось постоянно следить за этим.

Пока у меня достаточное перемешивание и правильная амальгамация, я перейду на 55-гал. бочку с мешалкой, работающей от компрессора. Если это будет работать нормально и барабан нагреется до температуры, то это будет очень хорошо, но не хотелось бы, чтобы он не полностью прореагировал. Вы когда-нибудь сталкивались с застоем? Печально.

 

[KokosDreams]

Утверждается, что маршрут NaBH4/CuCL2 больше подходит для 100-литрового реактора. Также здесь я бы рекомендовал использовать несколько реакторов вместо одного большого.
Подтверждено, что 2,5 кг P2NP легко подходят для 100-литрового реактора (подтверждено @btcboss2022). Возможно, это можно масштабировать дальше до 5 кг P2NP в 200-литровом реакторе, но у меня нет подтверждения.

Крупные голландские лаборатории используют P2P вместо P2NP для синтеза фрибазы в тех масштабах, о которых вы говорите.

Кроме того, существуют маршруты, включающие гидрогенизационные резервуары + катализаторы, которые больше подходят для производства партий указанного масштаба.
К сожалению, у меня нет дополнительной информации о маршрутах гидрогенизации.

 

[Gale]

Я думаю, что в 100-литровом реакторе можно получить даже 4 кг, верно? В 19-литровом реакторе при использовании 1,1 кг пмк с метиламином он почти переполнился при энергичном перемешивании, и мне пришлось отключить его на секунду.

Каталитическое гидрирование, похоже, это путь к успеху, я изучал крупномасштабные лабораторные бюсты, и все они имеют водородные баки и стальные реакторы. Думаю, при гидрогенизации можно быть более уверенным, что все полностью прореагировало. Мне нравится, что я могу прочитать показания манометра, который скажет мне, когда все будет готово, вот почему мне нравится гидрогенизация. Мне нравится отсутствие необходимости в конденсаторе.

В настоящее время в основном использую ведра, так что надеюсь, что когда-нибудь обновлюсь. Перемешивание - небольшая проблема, поэтому я сократил количество реакций до 4x 800g, а через несколько недель сделаю апгрейд.

 

[KokosDreams]

Хммм, вы правы, 4 кг P2NP означают объем всего RM около 60 литров.
Это, вероятно, максимум, так как это может привести к довольно тяжелой экзотермической реакции
Конечно!!! Вы нашли какую-нибудь общедоступную информацию, которой могли бы поделиться?

Я знаю, что распространенными катализаторами являются Pd/c или PtO2. Но больше информации по этим темам я так и не нашел. Возможно, катализаторы, которые я перечислил, помогут вам в вашем путешествии.

 

[Gale]

Легкодоступный онлайн

Сложное решение - что вы будете использовать для сосуда высокого давления, это дорого, но я думаю, что вы должны потратить деньги на большой реактор. Емкости для содового сиропа на 1-2 кг, думаю, подойдут, но слишком малы для крупномасштабного производства. Думаю, есть несколько вариантов емкостей, я забыл, какое давление генерирует реакция, но думаю, что около 60psi.

Пример:

Использование катализатора "платина на углероде" (10%) - автор KrZ

Реактивы

• 4 л MeOH, содержащий 620 г (20 моль) метиламина
• 600 г (10 моль) ледяной уксусной кислоты
• 1600 г MDP2P
• 100 г 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm были объединены и MDP2P добавляли по каплям при перемешивании. После завершения добавления добавили 400 г безводного силикагеля и продолжали перемешивать в течение 6 часов. Силикагель отфильтровали и добавили к смеси 100 г 10% Pt/C. Затем смесь поместили в гидрогенизатор и встряхивали в течение 4 часов, после чего было поглощено 105% теоретического количества H2. Смесь отфильтровали один раз в вакууме для извлечения катализатора (который промыли MeOH), и еще раз через целит для удаления солоноватого цвета, присутствующего из-за оставшихся частиц катализатора. 4 л раствора поместили в 5-литровый дистилляционный аппарат и удалили 2 л MeOH при атмосферном давлении, после охлаждения добавили оставшуюся часть смеси и дистиллировали до тех пор, пока температура не поднялась до 80°C. После охлаждения снова начали перегонку, собирая фракцию уксусной кислоты. Остаток суспендировали в 5 л воды, базировали 25%-ным водным NaOH, экстрагировали эфиром, эфирный раствор высушили над MgSO4, эфир отогнали под вакуумом, а остаток подвергли вакуумной перегонке, собрав 1400 мл МДМА. МДМА поместили в 2 л эфира и насыщали газообразной HCl до тех пор, пока кристаллизация не прекратилась. Общее количество полученной гидрохлоридной соли составило 1755 г.

 

[Gale]

Это хороший бак, встроенная мешалка можно купить купить их на месте обычно используется

 

[KokosDreams]

Виноват, я думал, что речь идет о маршрутах амфетамина.

 

[workworkwork]

Выход 1755 г из 1600 г MDP2P и почти никаких дополнительных химикатов!!! Лучший метод, но для меня невозможно научиться делать это самостоятельно. Может быть, если есть подробная инструкция или видео.

Я начну с борогидридного метода, выход около 90% по массе и другие необходимые химикаты не очень дорогие, 1,2 кг метиламина HCL и 100 г борогидрида на кг MDP2P.

 

[Gale]

Каков ваш метод восстановления борогидрида с помощью метиламина HCl? У меня есть немного STAB.

Каталитическое гидрирование на самом деле очень просто, если вы можете понять и изучить, как работает сосуд, я не думаю, что сложность намного выше, чем Al/hg, это просто сводится к получению подходящего резервуара или его модификации и экспериментированию с некоторыми методами онлайн и чтению нескольких статей о гидрировании для безопасности.

 

[workworkwork]

Может быть, не сложно, я начинаю, я читал химию для чайников 1 месяц назад.

Это метод борогидрида из этой темы.

 

[Bartholomeus]

Отличный пост, где вы нашли этот метод, если можно узнать?
Есть ли еще подобные крупномасштабные синтезы гидрогенизации?
И я думаю, что водородный газ должен быть "добавлен" больше раз во время реакции, или, другими словами, резервуар для гидрогенизации должен быть заряжен водородным газом несколько раз во время реакции.
Также использование водородного газа довольно опасно, если вы не будете осторожны, я думаю, что сначала нужно удалить вакуум из реактора, а затем зарядить реактор водородом, чтобы быть в безопасности и не рисковать взрывом.
Крупные голландские лаборатории постоянно используют этот метод, было бы неплохо увидеть их метод синтеза.
А какую концентрацию GAA следует использовать? 10 ммоль - это какая концентрация?

 

[Bartholomeus]

Оки нашел, это на Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 г (10 моль) ледяной уксусной кислоты.
  
  10 моль - это мера количества вещества, а не концентрации. Концентрация, которую описывает эта процедура, ледниковая, поэтому чистая

 

[Gale]

Вам придется добавлять водород не один раз, но он покажет вам, когда нужно добавить больше, считывая давление. Боровое восстановление кажется достаточно хорошим. Потребуется ли больший сосуд для реакции Al/hg по сравнению с гидрогенизационным синтезом?

 

[TotalSynthesis]

Просто посмотрите на самый большой огнетушитель, который только сможете найти. Это фантастическое устройство для гидрогенизации.
а что касается катализаторов, если платина слишком дорога, посмотрите на никель Рейни. скоро я опубликую некоторые результаты и процедуры.

al/hg не может быть масштабирован настолько сильно

 

[Gale]

Вы имеете в виду что-то похожее на огнетушитель? Я не смог найти ни одного гигантского огнетушителя. Вы можете использовать баллон с краской под давлением, поищите его, некоторые поставляются с пневматической мешалкой, встроенной примерно в 40 л Amazon. Я думаю, что они идеальны, но, как я уже сказал, только 40 л. В зависимости от местоположения можно найти и более крупные, но баки под давлением для краски выглядят многообещающе. Емкость для хранения охлажденного молока, если это работает, тогда это будет подходящим, что угодно, что держит необходимое рабочее давление для реакции. Просто нужно проявить творческий подход. Любой резервуар, который будет держать давление и не будет корродировать, и в котором можно добавлять какое-то перемешивание, если только вы не можете раскачивать сосуд из стороны в сторону. В этом случае используйте горизонтальный резервуар под давлением.

 

[Gale]

Спасибо,

Есть ли причины, по которым это нельзя масштабировать? IME перемешивание кучи алюминия кажется неэффективным, особенно для очень большой реакции... Al/hg - это грубо, я не пробовал другие, но в итоге я использую около 12 литров ксилола на 1 кг, но у меня нет оборудования для перегонки, btw

 

[TotalSynthesis]

Самая большая проблема - выделение огромного количества экзотермического тепла. чем больше реакция, тем сложнее с ней справиться. Это как ракетное топливо. При наличии очень больших сосудов и огромного количества внешнего охлаждения, возможно, даже с помощью сухого льда, вы сможете держать его под контролем.

Я делал партии по 1-2 кг p2np через al/hg в так называемой "открытой системе". Это значит, что я даже не пытался конденсировать пары, потому что давление просто разнесло бы мои охладители, поэтому я использовал самый большой реакционный сосуд, который смог найти (300-литровая пластиковая бочка), в крышке сделал отверстие размером примерно 10 см х 10 см и сосредоточился на постоянном добавлении растворителя примерно с той же скоростью, с которой он испаряется.

Результаты оказались не такими уж плохими, но реакция очень неприятная, если пытаться постоянно подпитывать этот пузатый паровой вулкан.

И количество использованного и потерянного растворителя было огромным.

 

[Gale]

Это
Если толщина алюминия также будет изменяться, будет ли температура оставаться под контролем? Я буду изучать другие пути, так что стоит ли мне решиться на уменьшение boro?

 

[Gale]

Итак, у вас не было конденсатора, вы можете присоединить вертикальный шланг.