4,75 г мексамина и 4 г карбоната натрия суспендировали в 20 мл ацетонитрила в 100 мл колбе Эрленмейера с 40-миллиметровым стержнем для перемешивания. 16 г свежего метил тозилата растворили в 20 мл ацетонитрила и добавили в колбу. Колбу закрыли переходником с открытым краном, смесь перемешивали в течение 9 часов при 50 °C и 500 об/мин, охладили, отфильтровали под вакуумом, тщательно промыли 3 х 25 мл ацетона и высушили на воздухе с получением 20,17 г белого порошка, предположительно представляющего собой смесь карбоната натрия, тозилата натрия и N,N,N,O-тетраметилсеротонина тозилата.
Порошок суспендировали в 25 мл этаноламина в двухгорлой кипящей колбе объемом 100 мл, продутой аргоном и снабженной мешалкой, адаптером для термометра и адаптером для впуска-выпуска газа, подключенным к газовому барботеру. Под потоком аргона суспензию перемешивали в течение 4,5 часов при 160 °C и охладили до комнатной температуры. Затвердевшую реакционную смесь разбивали шпателем, растворяли при перемешивании и небольшом нагревании в 125 мл воды, базировали 2 г карбоната калия и экстрагировали 3 х 20 мл N-амилацетата с помощью делительной воронки объемом 250 мл. Объединенные экстракты промыли 5 мл концентрированного рассола NaCl с помощью сепарационной воронки объемом 125 мл и отфильтровали самотеком в колбу Эрленмейера объемом 100 мл с 3 г бензойной кислоты. Смесь перемешивали и нагревали до полного растворения выпавших бензоатных солей, затем медленно охлаждали и выдерживали в холодильнике в течение ночи. Кристаллы отфильтровали, измельчили в порошок, тщательно промыли гептаном и высушили на воздухе с получением 6,05 г порошка цвета слоновой кости, предположительно 5-метокси-N,N-диметилтриптаммония бензоата (выход 71 %), температура плавления 123,6 °C.
Соль бензоата суспендировали в 25 мл достаточно концентрированного водного NaOH (pH > 12) и вихрем в течение минуты перемешивали с 50 мл гептана при температуре выше 75 °C в 100 мл колбе Эрленмейера. Гептан отгоняли пипеткой, горячую экстракцию повторяли еще 3 раза (всего 200 мл гептана). Объединенные экстракты выпаривали до ~150 мл под вентилятором при перемешивании с добавлением карбоната калия, фильтровали в колбу Эрленмейера, снова нагревали и медленно охлаждали до температуры холодильника. Растворитель декантировали, а крупные белые кристаллы на дне высушили в той же колбе под вакуумом с получением 5-метокси-N,N-диметилтриптамина, температура плавления 68,4 °C (лит. 69,5 °C).
Порошок суспендировали в 25 мл этаноламина в двухгорлой кипящей колбе объемом 100 мл, продутой аргоном и снабженной мешалкой, адаптером для термометра и адаптером для впуска-выпуска газа, подключенным к газовому барботеру. Под потоком аргона суспензию перемешивали в течение 4,5 часов при 160 °C и охладили до комнатной температуры. Затвердевшую реакционную смесь разбивали шпателем, растворяли при перемешивании и небольшом нагревании в 125 мл воды, базировали 2 г карбоната калия и экстрагировали 3 х 20 мл N-амилацетата с помощью делительной воронки объемом 250 мл. Объединенные экстракты промыли 5 мл концентрированного рассола NaCl с помощью сепарационной воронки объемом 125 мл и отфильтровали самотеком в колбу Эрленмейера объемом 100 мл с 3 г бензойной кислоты. Смесь перемешивали и нагревали до полного растворения выпавших бензоатных солей, затем медленно охлаждали и выдерживали в холодильнике в течение ночи. Кристаллы отфильтровали, измельчили в порошок, тщательно промыли гептаном и высушили на воздухе с получением 6,05 г порошка цвета слоновой кости, предположительно 5-метокси-N,N-диметилтриптаммония бензоата (выход 71 %), температура плавления 123,6 °C.
Соль бензоата суспендировали в 25 мл достаточно концентрированного водного NaOH (pH > 12) и вихрем в течение минуты перемешивали с 50 мл гептана при температуре выше 75 °C в 100 мл колбе Эрленмейера. Гептан отгоняли пипеткой, горячую экстракцию повторяли еще 3 раза (всего 200 мл гептана). Объединенные экстракты выпаривали до ~150 мл под вентилятором при перемешивании с добавлением карбоната калия, фильтровали в колбу Эрленмейера, снова нагревали и медленно охлаждали до температуры холодильника. Растворитель декантировали, а крупные белые кристаллы на дне высушили в той же колбе под вакуумом с получением 5-метокси-N,N-диметилтриптамина, температура плавления 68,4 °C (лит. 69,5 °C).
