кислотно-основная экстракция мескалина из Сан-Педро

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
311
Reaction score
354
Points
63
хайи!!! просто как отказ от ответственности я знаю, что есть другой Сан-Педро экстракции поток, но это для мескалина солей (или сульфат в зависимости от того, какой путь вы берете) вместо просто сделать сок ^_^ вот оригинальный синтез (с ссылками, которые я оставляю здесь для краткости)


Шаг 1: Водная экстракция

Сначала вам нужно приготовить "чай" из кактусов. Если вы используете сушеный кактус, измельчите его в порошок. Если используете свежий кактус, нарежьте его на мелкие кусочки, а затем измельчите в блендере. На этом этапе неплохо бы взвесить кактусы и записать вес. Это пригодится вам в дальнейшем. Положите кактус в кастрюлю из нержавеющей стали и залейте достаточным количеством воды, чтобы получился суп. Добавьте немного кислоты, чтобы сделать pH супа достаточно кислым. Если вы используете лимонную кислоту, то добавьте около 3 граммов на литр воды. Варите кактус около 20 минут. Если вы используете достаточно кислую воду, дольше варить не нужно. После варки процедите кусочки кактуса (марковь) и сохраните жидкость. Вы хотите провести три водно-кислотных экстракции кактуса. Объедините три жидкости и бросьте марку в компостную кучу или утилизируйте другим безотходным способом. Если объем жидкости велик, возможно, вам захочется уварить ее до более приемлемого количества.

Шаг 2: обезжиривание
После охлаждения следующим шагом будет обезжиривание раствора. Этот шаг позволит удалить жиры и многие другие неалкалоидные вещества растений. Перед этим убедитесь, что раствор кислый (pH 4 подойдет). Если раствор кислый, алкалоиды будут находиться в солевой форме, которая растворима в воде, но не в ксилоле. Перелейте раствор в стеклянную банку (или сепарационную воронку, если есть). Добавьте 25-50% от объема раствора в ксилоле. Например, если у вас 200 мл раствора, добавьте 50-100 мл ксилола. Накройте банку крышкой и осторожно переверните ее 50-100 раз. Не взбалтывайте смесь сильно, так как это может привести к образованию эмульсии, которую будет трудно разделить. (Если в итоге вы получите эмульсионный слой, который выглядит как тонкий слой плохо отделенных друг от друга пузырьков, промывание банки в горячей воде может помочь отделить эмульсию. Если слой эмульсии достаточно тонкий, вы можете просто выбросить его, а не тратить время на то, чтобы дать ему отделиться.) После смешивания дайте баночке постоять и разделить эмульсию на разные слои. После этого у вас будет верхний слой растворителя, средний жировой слой и нижний слой, содержащий кислый водный раствор (и алкалоиды).

Если вы используете делительную воронку, слейте нижний водный слой и выбросьте два верхних слоя. В качестве альтернативы используйте индюшачий тазик, чтобы отсосать два верхних слоя и выбросить их. (Убедитесь, что все растворители утилизированы безопасно! Не смывайте его в унитаз, если у вас есть септик. Если вы сливаете его в канализацию, обязательно промойте большим количеством воды). Скорее всего, вы обнаружите, что с помощью насадки для индейки удается снять только большую часть растворителя и жировых прослоек. Чтобы получить тонкий слой, который не удается снять индюшачьим бастером, попробуйте применить следующий трюк. Отсосите все оставшиеся слои растворителя и жира, а также верхнюю часть водного слоя. Перелейте эту жидкость в высокий тонкий стеклянный сосуд (например, градуированный цилиндр или пробирку) и дайте ей снова разделиться на слои. Затем с помощью глазной пипетки снимите растворитель и жировые слои, а оставшийся водный раствор добавьте в основную банку.

Существует еще один возможный подход к разделению слоев. Поскольку ксилол замерзает при температуре -47,7 градуса Цельсия, разделение можно провести в морозильной камере. Поместите контейнер в морозилку и оставьте его на несколько часов, пока вода не замерзнет. Затем ксилол можно слить и выбросить. Я не знаю, подойдет ли этот способ для обезжиривания, поскольку мне неизвестна температура замерзания жиров кактусов. Если жиры замерзают при температуре морозильной камеры, возможно, их не удастся слить вместе с ксилолом. Однако этот метод замораживания можно использовать позже на шагах 4 и 5 для разделения слоев ксилола и воды.

Повторите процесс обезжиривания еще два раза или до тех пор, пока после отделения жирового слоя не останется. Убедитесь, что во время всего процесса обезжиривания (или в любое другое время, когда вы работаете с ксилолом) у вас хорошая вентиляция. Если вы почувствуете головокружение, тошноту или головную боль, немедленно выйдите на улицу и дышите свежим воздухом, пока вам не станет лучше. Также убедитесь, что в помещении нет открытого огня или искр, так как ксилол очень огнеопасен.

Шаг 3: базирование
После обезжиривания медленно добавьте в водный раствор гидроксид натрия (NaOH), пока pH не станет около 10. Вместо того чтобы добавлять сухой гидроксид натрия, лучше приготовить раствор гидроксида натрия в воде и добавить его. Будьте осторожны при смешивании гидроксида натрия и воды, так как смесь вызовет экзотермическую (выделяющую тепло) реакцию. Не готовьте смесь в термочувствительных емкостях. При работе с гидроксидом натрия помните, что это очень едкий материал и может сильно обжечь вас. Избегайте контакта, особенно с глазами, а при попадании на глаза немедленно промойте место контакта большим количеством воды. Настоятельно рекомендуется надевать защитные перчатки и очки при работе с гидроксидом натрия или другими опасными химическими веществами.

Помните, что после выполнения этого шага вам необходимо продолжить экстракцию, по крайней мере, до экстракции ксилолом, потому что если оставить алкалоиды в сильноосновном растворе, то через несколько часов они начнут разрушаться. Если сделать раствор основным, алкалоиды превратятся в свободные основания, которые растворимы в ксилоле.

Шаг 4: экстракция свободных оснований
Как только раствор станет основным, добавьте к нему ксилол в том же соотношении, что и при обезжиривании. Снова тщательно, но аккуратно перемешайте раствор, чтобы избежать образования эмульсии. Дайте раствору отстояться, и он разделится на два слоя. Внизу будет основной водный раствор, а сверху - слой ксилола, который теперь содержит алкалоиды. С помощью делительной воронки или сифонирования соберите ксилольный слой и отложите его в сторону. Поскольку в водном слое все еще будет значительное количество алкалоидов, повторите этот процесс еще два раза. Объедините весь ксилол и выбросьте оставшийся водный раствор.

Если вы используете сепарационную воронку, при добавлении ксилола к основному раствору может образоваться газ. Чтобы не допустить повышения давления, которое может привести к взрыву, периодически выпускайте воздух из сепарационной воронки. Если вы используете банку, снимите крышку.

Шаг 5: Образование и извлечение солей
На следующем этапе к ксилолу добавляется подкисленная вода. Это приведет к переходу алкалоидов в их солевые формы, которые растворимы в воде, но не в ксилоле. Если вы используете соляную кислоту из хозяйственного магазина, она уже будет разбавлена и может быть использована как есть. Прочитайте этикетку, чтобы узнать концентрацию. В одном источнике говорится: "HCl из хозяйственного магазина обычно имеет концентрацию 24-36 % HCl. Это далеко не разбавленный раствор. Действительно, при открытии емкости из бутылки вырывается заметный шлейф белого пара. Сначала начинают гореть легкие, затем кожа, на которую попадает воздух, начинает щипать... Это средство следует разбавлять, особенно если с ним собираются работать без вытяжного шкафа. 20 капель кислоты на 500 мл воды может быть даже достаточно".

Если вы используете уксус (уксусную кислоту), то он поставляется довольно разбавленным (около 5 %) и должен использоваться как есть. Возможно, лучше использовать обычный белый уксус. Я не знаю, что еще входит в состав уксуса, кроме воды и уксусной кислоты, но, скорее всего, от исходного вина остались другие химические вещества, и это может повлиять на конечный продукт. Вредных продуктов от использования уксуса быть не должно, так как он безопасен для пищевых продуктов, но после испарения у вас могут не получиться красивые кристаллы.

Если вы используете лимонную кислоту (что является наиболее предпочтительным вариантом), приготовьте раствор порошка лимонной кислоты в небольшом количестве воды. Я рекомендую использовать лимонную кислоту, потому что, в отличие от соляной кислоты, она безопасна для пищевых продуктов, и с ней безопасно обращаться, и, в отличие от соляной кислоты или уксуса, она доступна в чистом виде. Мне говорили, что преимущество использования соляной или уксусной кислоты в том, что обе они летучи и их избыток испарится, в отличие от лимонной кислоты. Однако, поскольку ни та, ни другая не доступны в чистом виде, лучше использовать лимонную кислоту. Имейте в виду, что если вы используете соляную кислоту и даете ей испариться, пары могут быть опасными, поэтому не следует проводить выпаривание в местах, где вы можете вдыхать пары.

Для этого этапа полезно иметь представление о том, сколько алкалоидов должно быть в экстракте кактуса. Если вы взвесили свой кактус перед экстракцией. При анализе Trichocereus pachanoi содержание мескалина составило 0,025-0,12% свежего веса (0,331-2,0% сухого веса). Мескалин обычно составляет около 50% или более от общего содержания алкалоидов. В раствор необходимо добавить эквимолярное количество кислоты.

Если вы не можете или не хотите оценивать содержание алкалоидов, Траут предлагает следующий выход: добавьте к ксилолу очень небольшое количество подкисленной воды, дайте ей отделиться, а затем соберите слой воды. Проверьте pH воды, он должен быть нейтральным. Повторяйте это с небольшими партиями кислого раствора, пока водные слои не станут кислыми. Траут отмечает: "Следует иметь в виду, что нейтрализация не всегда происходит мгновенно. pH следует проверить через несколько минут, чтобы узнать, как обстоят дела, при необходимости подкорректировать и повторить проверку через несколько минут".

Если вы используете лимонную кислоту и не беспокоитесь о наличии порошка лимонной кислоты в конечном продукте, вы можете просто добавить достаточно подкисленной воды, чтобы раствор стал слегка кислым, и повторить это один или два раза, затем соединить слои экстрагированной воды. Поскольку лимонная кислота безопасна для пищевых продуктов и представляет собой твердый порошок, это небрежный, но безопасный подход. Шульгин считает, что такой подход может быть лучше, чем останавливаться, когда водные слои перестают быть нейтральными: "Моя интуиция подсказывает, что в ксилоле может быть еще довольно много алкалоида, и, возможно, пара экстрактов с более водной кислотой будет полезна. Правда, это может нагрузить продукт избытком лимонной кислоты, но увеличение выхода может того стоить".

Как бы вы ни подходили к этому вопросу, после подкисления и водной экстракции выбросьте ксилол. И снова убедитесь в том, что его утилизация безопасна.

Теоретически этот этап можно пропустить и просто дать ксилолу испариться. В этом случае мескалин (и другие алкалоиды) останется в свободной форме, то есть в виде масла. Однако делать это не рекомендуется, так как мескалиновое масло очень едкое, и прикосновение к нему может обжечь кожу. Поскольку это масло, его также нельзя поместить в капсулы. Возможно, вы сможете добавить масло в какой-нибудь кислый фруктовый сок и безопасно выпить его, но все же предпочтительнее пройти через этот шаг, чтобы получить солевую форму. Возможно, его даже можно будет курить, хотя я не знаю ни одного случая, чтобы кто-то пытался курить (или, скорее, испарять) алкалоиды кактуса в свободной форме. Температура кипения свободного основания мескалина составляет около 180 градусов Цельсия. Последнее опасение заключается в том, что мескалиновое масло на свободной основе может не иметь такого срока годности, как соль.

Шаг 6: Выпаривание
Наконец, перелейте воду в большую пирексовую форму для выпечки. Поставьте его в защищенное место для испарения. Пусть она медленно испаряется при комнатной температуре, а не при нагревании, так как в этом случае у вас будет больше шансов получить красивые кристаллы. После того как вода полностью испарится, соскребите кристаллы (или любую другую твердую массу) и поместите их в капсулы или флакон для хранения.

Помните, что при измерении доз необходимо учитывать несколько моментов. Во-первых, ваш экстракт будет содержать все алкалоиды кактуса, а не только мескалин. Во-вторых, в зависимости от того, какую кислоту вы использовали в шаге 5, у вас будут разные соли алкалоидов. Например, если вы использовали лимонную кислоту, у вас будет цитрат мескалина (а также цитратные соли других алкалоидов). Если вы использовали уксус, у вас будет ацетат мескалина. Если вы использовали соляную кислоту, у вас будет гидрохлорид мескалина. Дозы каждого из них будут немного отличаться из-за разного молекулярного веса различных кислот. Из-за этих факторов вам придется выяснить потенцию вашего материала, прежде чем вы сможете точно взвесить дозы.

Кристаллизация с использованием серной кислоты (вы получите сульфат мескалина!!)
Просто замените шаги 5 и 6, описанные выше, шагом ниже:
Этот метод основан на низкой растворимости сульфата мескалина в очень холодной воде.

Шаг 5: Образование соли и кристаллизация
После того как вы отделили органический растворитель, темный (или в случае перекристаллизации хотя бы желтый) алкалоид и примеси от основного раствора, экстрагируйте его разбавленной серной кислотой. Используйте только столько, сколько необходимо для нейтрализации алкалоидных оснований. Небольшой избыток на этом этапе нежелателен, но не имеет значения. Отделите небольшой объем водного раствора, содержащего сульфат мескалина и другие сульфаты алкалоидов.

Его нужно будет осторожно нагреть, чтобы немного уменьшить его количество, но не позволяйте ему загустеть или перегреться. Возьмите этот раствор теплым и хорошо его изолируйте (подойдет небольшая пенопластовая коробка для транспортировки, а также тщательно завернутая в полотенце). Поместите все это в холодильник, пока не станет совсем холодно (около 0C), но не замораживайте.

Задача состоит в том, чтобы замедлить скорость охлаждения до максимально возможной. Это приведет к образованию крупных, красивых кристаллов. При быстром охлаждении образуется кристаллическая кашица из множества крошечных кристаллов, в которой задерживаются примеси.

Возьмите маточный раствор, содержащий кристаллы, и перелейте через воронку Бюхнера. Позвольте воздуху продолжать всасываться через кристаллы. Пропустите через кристаллы немного холодной воды, чтобы промыть их от оставшегося раствора. Кратковременно выключите поток воздуха и сразу же слейте маточный раствор и ледяную воду, чтобы промыть кристаллы и сохранить их.

Быстро возобновите подачу воздуха через Бюхнера. Затем быстро ополосните кристаллы небольшим количеством ацетона, чтобы удалить остатки воды. Пусть воздух продолжает поступать, чтобы вытянуть как можно больше жидкости. (Если у вас есть доступ к холодной комнате, все это будет более эффективно).

Возьмите фильтр и немедленно высушите в теплой духовке (120-120F) с открытой дверцей. Упакуйте сразу после высыхания и храните вдали от света, тепла, влаги и воздуха.

Вторая и третья культуры кристаллов могут быть получены при дальнейшем уменьшении маточного раствора (не допускайте его загустения) и повторном охлаждении. К третьему или четвертому разу начнут кристаллизоваться другие алкалоиды. Они могут быть серого цвета и иметь пластинчатую структуру. Их легко отличить от красивых желтых или белых игл и призм сульфата мескалина.

При необходимости сульфатная соль может быть превращена в гидрохлоридную с помощью кислотного основания и выпаривания.

Заключение:
Обязательно следуйте всем инструкциям по безопасности. Несоблюдение осторожности может легко привести к травмам и даже смерти. Чтобы еще больше подчеркнуть эту мысль, в заключение я приведу несколько замечаний от Траута:

"Похоже, неважно, сколько раз вы говорите некоторым людям о том или ином, многие из них решают, что именно ОНИ считают действительно важным, и такие пункты, как воздействие растворителей и отказ от использования пластика или растворителей, хранящихся в пластике (или даже использование медленного и осторожного нагрева), забываются, когда не удобно следовать инструкциям.

Очень огорчает беспечность некоторых людей. Хуже того, такие люди часто подвергают опасности не только себя, но и членов семьи, детей и домашних животных, не задумываясь об этом.

Вы не поверите, какие письма я получал. Некоторые из них я почти не успеваю уничтожать.

К сожалению, я прихожу к мысли, что простой цитратный чай (из лайма, а не лимона) или высушенная внешняя мякоть, употребляемая в виде порошка, - это единственный безопасный подход, с которым широкая общественность способна ответственно обращаться".

(вывод tldr: следуйте гребаным инструкциям, лол)
 
Top