**APAAN** (альфа-фенилацетоацетонитрил) получают из **бензилнитрила** и **этилэтаноата (этилацетата)** в присутствии **этоксида натрия**:
### Реактивы:
- Бензилнитрил (C₆H₅CH₂CN)
- Этилэтаноат (Этилацетат, CH₃COOCH₂CH₃)
- Этоксид натрия (NaOEt)
- Этанол (в качестве растворителя)
- Соляная кислота (HCl) для нейтрализации
- Лед для охлаждения
### Оборудование:
- Круглодонная колба (2 л или в соответствии с масштабом)
- Магнитная мешалка с нагревательным элементом
- Рефлюкс-конденсатор
- Капельная воронка
- Разделительная воронка
- Ледяная баня
- pH-метр или индикаторная бумага
- Установка для вакуумной фильтрации
### Обзор реакции:
Реакция между **бензилнитрилом** и **этилэтаноатом** образует APAAN через конденсацию Клайзена, используя **этоксид натрия** в качестве основного катализатора.
### Пошаговая процедура:
#### 1. Приготовление этоксида натрия:
- В вытяжном шкафу возьмите **металлический натрий** (или коммерчески доступный этоксид натрия) и **этанол**.
- Медленно добавьте **мелкие кусочки металлического натрия** (будьте осторожны с реакционной способностью) к **сухому этанолу** в **сухую круглодонную колбу**, оснащенную магнитной мешалкой. При этом образуется этоксид натрия и газообразный водород (будьте осторожны).
- Используйте **0,1 моль металлического натрия** на **0,1 моль бензилнитрила**.
- Когда весь металлический натрий растворится и вступит в реакцию, у вас будет **раствор этоксида натрия**.
**Пример**:
Для 0,1 моль бензилнитрила:
- 0,1 моль натрия = 2,3 г.
- 0,1 моль этанола = 4,6 г (примерно 5,8 мл этанола).
#### 2. Постановка реакции:
- В чистую **круглодонную колбу** добавьте **бензилнитрил** (0,1 моль, 11,8 г).
- В ту же колбу добавьте **этилэтаноат** (0,12 моль, 12,5 г).
- Добавьте в колбу **свежеприготовленный раствор этоксида натрия** из шага 1.
- Присоедините к колбе рефлюкс-конденсатор, чтобы предотвратить потерю растворителя при нагревании.
- Поместите колбу на **магнитную мешалку** и осторожно нагревайте для поддержания **рефлюкса** в течение **4-6 часов** при температуре около **60-70°C**.
#### 3. Наблюдение за ходом реакции:
- Через 4-6 часов после начала реакции охладите реакционную смесь до **комнатной температуры**.
- Используйте **ТЛХ (тонкослойную хроматографию)** для контроля завершения реакции, если это возможно, или используйте изменение цвета и растворимости для проверки завершения реакции (реакционная смесь должна стать более вязкой).
#### 4. Гашение реакции:
- После завершения реакции реакционную смесь необходимо **гасить**, добавляя **разбавленную соляную кислоту (HCl)** (1M) по каплям, держа колбу охлажденной в **ледяной бане**.
- Добавляйте **достаточное количество HCl**, пока реакционная смесь не станет нейтральной (pH 7) или слегка кислой (pH 5-6). Контролируйте pH с помощью pH-бумаги или измерительного прибора.
- Добавление HCl нейтрализует избыток этоксида натрия и остановит реакцию.
#### 5. Экстракция:
- После гашения перенесите смесь в **сепарационную воронку**.
- Добавьте органический растворитель, например **дихлорметан (DCM)** или **этилацетат**, чтобы извлечь органический продукт.
- Встряхните и дайте слоям отделиться.
- Слейте водный слой, а органический слой промойте **рассолом (соленой водой)**, чтобы удалить остатки воды.
- Отделите органический слой и высушите над **безводным сульфатом натрия**.
#### 6. Выпаривание растворителя:
- Когда органический слой высохнет, отфильтруйте раствор, чтобы удалить высушивающий агент (сульфат натрия).
- Используйте **роторный испаритель** для удаления органического растворителя, получая сырой **APAAN**.
#### 7. Очистка:
- Сырой продукт APAAN может быть очищен **перекристаллизацией** из подходящего растворителя, например этанола, или **вакуумной дистилляцией**, если это необходимо, в зависимости от требуемой чистоты.
#### Выход:
- Типичный выход для этой реакции должен составлять **70-85%** в зависимости от чистоты реагентов и условий реакции.
### Меры предосторожности:
- **Этоксид натрия** очень реакционноспособен, поэтому обращайтесь с ним осторожно, особенно в присутствии влаги.
- Всегда проводите реакции с металлическим натрием и легковоспламеняющимися растворителями, такими как этанол, в **вытяжном шкафу** с надлежащей вентиляцией.
- Носите надлежащие средства защиты, включая перчатки и средства защиты глаз.
### Заключение:
Данный процесс описывает получение **APAAN** из **бензилнитрила** и **этилэтаноата** с использованием **этоксида натрия** в качестве катализатора в реакции конденсации Клайзена, с последующей нейтрализацией и экстракцией для получения желаемого продукта.
### Реактивы:
- Бензилнитрил (C₆H₅CH₂CN)
- Этилэтаноат (Этилацетат, CH₃COOCH₂CH₃)
- Этоксид натрия (NaOEt)
- Этанол (в качестве растворителя)
- Соляная кислота (HCl) для нейтрализации
- Лед для охлаждения
### Оборудование:
- Круглодонная колба (2 л или в соответствии с масштабом)
- Магнитная мешалка с нагревательным элементом
- Рефлюкс-конденсатор
- Капельная воронка
- Разделительная воронка
- Ледяная баня
- pH-метр или индикаторная бумага
- Установка для вакуумной фильтрации
### Обзор реакции:
Реакция между **бензилнитрилом** и **этилэтаноатом** образует APAAN через конденсацию Клайзена, используя **этоксид натрия** в качестве основного катализатора.
### Пошаговая процедура:
#### 1. Приготовление этоксида натрия:
- В вытяжном шкафу возьмите **металлический натрий** (или коммерчески доступный этоксид натрия) и **этанол**.
- Медленно добавьте **мелкие кусочки металлического натрия** (будьте осторожны с реакционной способностью) к **сухому этанолу** в **сухую круглодонную колбу**, оснащенную магнитной мешалкой. При этом образуется этоксид натрия и газообразный водород (будьте осторожны).
- Используйте **0,1 моль металлического натрия** на **0,1 моль бензилнитрила**.
- Когда весь металлический натрий растворится и вступит в реакцию, у вас будет **раствор этоксида натрия**.
**Пример**:
Для 0,1 моль бензилнитрила:
- 0,1 моль натрия = 2,3 г.
- 0,1 моль этанола = 4,6 г (примерно 5,8 мл этанола).
#### 2. Постановка реакции:
- В чистую **круглодонную колбу** добавьте **бензилнитрил** (0,1 моль, 11,8 г).
- В ту же колбу добавьте **этилэтаноат** (0,12 моль, 12,5 г).
- Добавьте в колбу **свежеприготовленный раствор этоксида натрия** из шага 1.
- Присоедините к колбе рефлюкс-конденсатор, чтобы предотвратить потерю растворителя при нагревании.
- Поместите колбу на **магнитную мешалку** и осторожно нагревайте для поддержания **рефлюкса** в течение **4-6 часов** при температуре около **60-70°C**.
#### 3. Наблюдение за ходом реакции:
- Через 4-6 часов после начала реакции охладите реакционную смесь до **комнатной температуры**.
- Используйте **ТЛХ (тонкослойную хроматографию)** для контроля завершения реакции, если это возможно, или используйте изменение цвета и растворимости для проверки завершения реакции (реакционная смесь должна стать более вязкой).
#### 4. Гашение реакции:
- После завершения реакции реакционную смесь необходимо **гасить**, добавляя **разбавленную соляную кислоту (HCl)** (1M) по каплям, держа колбу охлажденной в **ледяной бане**.
- Добавляйте **достаточное количество HCl**, пока реакционная смесь не станет нейтральной (pH 7) или слегка кислой (pH 5-6). Контролируйте pH с помощью pH-бумаги или измерительного прибора.
- Добавление HCl нейтрализует избыток этоксида натрия и остановит реакцию.
#### 5. Экстракция:
- После гашения перенесите смесь в **сепарационную воронку**.
- Добавьте органический растворитель, например **дихлорметан (DCM)** или **этилацетат**, чтобы извлечь органический продукт.
- Встряхните и дайте слоям отделиться.
- Слейте водный слой, а органический слой промойте **рассолом (соленой водой)**, чтобы удалить остатки воды.
- Отделите органический слой и высушите над **безводным сульфатом натрия**.
#### 6. Выпаривание растворителя:
- Когда органический слой высохнет, отфильтруйте раствор, чтобы удалить высушивающий агент (сульфат натрия).
- Используйте **роторный испаритель** для удаления органического растворителя, получая сырой **APAAN**.
#### 7. Очистка:
- Сырой продукт APAAN может быть очищен **перекристаллизацией** из подходящего растворителя, например этанола, или **вакуумной дистилляцией**, если это необходимо, в зависимости от требуемой чистоты.
#### Выход:
- Типичный выход для этой реакции должен составлять **70-85%** в зависимости от чистоты реагентов и условий реакции.
### Меры предосторожности:
- **Этоксид натрия** очень реакционноспособен, поэтому обращайтесь с ним осторожно, особенно в присутствии влаги.
- Всегда проводите реакции с металлическим натрием и легковоспламеняющимися растворителями, такими как этанол, в **вытяжном шкафу** с надлежащей вентиляцией.
- Носите надлежащие средства защиты, включая перчатки и средства защиты глаз.
### Заключение:
Данный процесс описывает получение **APAAN** из **бензилнитрила** и **этилэтаноата** с использованием **этоксида натрия** в качестве катализатора в реакции конденсации Клайзена, с последующей нейтрализацией и экстракцией для получения желаемого продукта.
