Амфетамин из P2P (фенил-2-пропанона)

[G.Patton]

Введение

Амфетамин можно получить с 30-процентным выходом в ходе одностадийного синтеза путем рефлюкса фенилацетона в этаноле с аммиаком, алюминиевой крошкой и небольшим количеством хлорида ртути. Опробовав эту процедуру реакции для амфетамина, было обнаружено, что его выход не так высок, как для первитина (30% и 70%, соответственно). Однако простота процедуры делает этот метод целесообразным. Это самый простой способ получения сульфата амфетамина из P2P. С другим способом вы можете ознакомиться в разделе "Синтез декстроамфетамина из P2P с использованием (S)-(-)-α-метилбензиламина ".

Оборудование и стеклянная посуда.

• Круглодонная колба объемом 2 л.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Магнитная мешалка с нагревательной пластиной.
• Рефлюкс-конденсатор.
• Водяная баня.
• Источник вакуума.
• Стеклянная палочка и шпатель.
• Ротоваппарат.
• Лабораторные весы (подходят 0,01-100 г) [зависит от нагрузки на синтез].
• Мерные цилиндры объемом 100 и 500 мл.
• 100 мл x3; 250 мл x3; 500 мл x3 мензурки.
• Сепарационная воронка на 1 л.
• Аппарат для дистилляции.
• Кипятильные стружки.
• Колба и воронка Бюхнера [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта].
• Пипетка Пастера.

Реактивы.

• 40 г, 0,3 моль фенилацетона (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 мл этанола (EtOH) 96-98 %
• 200 мл 25%-ного аммиака (NH4OH).
• 40 г, 1,5 моль Al-грит.
• 0,3 г, 1 ммоль Хлорид ртути (2) (HgCl2).
• ~200 мл Дистиллированная вода.
• 120 г Гидроксид калия (KOH).
• ~450 мл Диэтиловый эфир (Et2O).
• ~ 200 мл Соляная кислота 20% (HCl), акв. раствор.
• ~ 200 г Сульфат натрия (Na2SO4).
• ~30 мл серной кислоты 98 %.

1-Фенил-2-аминопропансульфат:
Температура кипения (свободное основание): 200-203 °C при 760 мм рт. ст.;
Температура плавления: 280-281 °C;
Молекулярная масса: 368,5 г/моль;
Плотность: 0,936 г/мл;
CAS Number: 60-13-9.

Процедура

Смесь 40 г (0,3 моль) фенилацетона, 200 мл этанола, 200 мл 25% аммиака, 40 г (1,5 моль) Al-грит и 0,3 г (1 ммоль) HgCl2 нагревают при энергичном перемешивании в 2 л круглодонной колбе с рефлюкс-конденсатором до начала реакции, после чего нагревание немедленно прекращают. Если реакция протекает слишком бурно, необходимо охлаждение. Когда интенсивность реакции уменьшится, смесь перегоняют при энергичном перемешивании в течение 2 ч, концентрируют in vacuo до 200 мл и выливают в ледяную воду, подщелачивают 120 г KOH и экстрагируют эфиром (100 мл x 3). Экстракты обрабатывают 20 % HCl, полученный водный слой подщелачивают и экстрагируют 150 мл эфира. Органический слой сушат над Na2SO4, эфир выпаривают, а остаток перегоняют in vacuo. Выход: 12,5 г (30 %).

Приготовление сульфата амфетамина путем добавления серной кислоты по каплям дает 96-98 % продукта с чистотой 99,2-99,8 % (USP grade), который был отфильтрован как белый порошок на колбе Бюхнера и воронке и высушен на воздухе. Здесь и здесь вы можете найти видео- и фоторуководства по процедурам подкисления соответственно.

 

[GhostChemist]

Реакции протекают в соответствии со схемой 1.

Оборудование, реактивы и стеклянная посуда для 1-го и 2-го экспериментов.

• 10,5 грамма алюминиевой фольги толщиной 14 мкм
• 0,1 г хлорида ртути
• 50 мл 20-25% аммиака
• 10 грамм хлорида натрия в 30 мл воды
• 10 грамм очищенного P2P и 10 грамм неочищенного P2P (P2P, полученный восстановлением P2NP борогидридом натрия)
• 100-150 мл 88% этанола
• 150-200 мл DCM (дихлорметана)
• 3-5 мл концентрированной серной кислоты (80%)
• индикаторная бумага для определения рН
• 2 литра технической воды с 500 граммами льда
• 20-30 грамм безводного сульфата натрия
• 10-15 мл 25% NaOH (гидроксид натрия)
• 35-40 мл ацетона
• Колбы на 2 литра, 500 мл и 250 мл
• Конденсатор
• Установка для отгонки растворителя с водяной баней
• Установка для вакуумной фильтрации
• Разделительная воронка
• Силиконовая смазка для измельчения
• Фильтровальная бумага
• Воронки
• Мензурки
• Нагреватель

Этап 1.Образование амальгамы алюминия.
В колбу наливают два литра воды и добавляют алюминиевую фольгу так, чтобы она была погружена под воду. Добавляют сухой хлорид ртути и смесь энергично перемешивают до тех пор, пока не начнется активное выделение водорода и на фольге не появится тусклость (примерно 10-15 минут).
Рис 1

Рис 2

Затем раствор сливают, а алюминиевую амальгаму дважды промывают дистиллированной водой.

Очищенная P2P Рис 3

Неочищенный P2P Рис 3.1

Этап 2. Редукция и экстракция.

Необходимо заранее подготовить ледяную воду для охлаждения колбы. К полученной амальгаме алюминия добавляют водный аммиак, раствор хлорида натрия, Р2Р и этанол. Подключается рефлюкс-конденсатор. Экзотермическая реакция начинается через 5-10 минут при использовании чистого P2P и практически мгновенно при использовании нечистого P2P.
Рис. 4

Реактор необходимо охладить, если температура превышает 50-60 ℃.
Рис 5

Реакция полностью проходит примерно за 30-40 минут. За это время реагенты превращаются в серую массу.
Рис 6

К реакционной массе добавляют 10-15 мл 25% NaOH для растворения непрореагировавшего алюминия и оставляют стоять на 30-40 минут до прекращения выделения водорода.
Рис 7

После добавления щелочного раствора и завершения выделения газообразного водорода смеси дают отстояться в течение примерно 1 часа, а затем фильтруют.
Рис 8

Отфильтрованный раствор, полученный из очищенного P2P.
Рис 9

Отфильтрованный раствор, полученный из нечистого P2P.
Рис 10

К отфильтрованному раствору добавляют 50-100 мл дихлорметана.
Рис 11

Полученную эмульсию несколькими порциями переносят в делительную воронку и дают отстояться. Слой дихлорметана отделяют, а дополнительные порции дихлорметана используют для дальнейшей экстракции.
Рис. 12

Экстракт в дихлорметане (очищенный P2P).
Рис 13

Экстракт в дихлорметане (очищенный P2P).
Рис 14

Отделенный слой дихлорметана сушат над безводным сульфатом натрия и, при необходимости, фильтруют.
Рис 15

Высушенный слой дихлорметана переносят в колбу для дистилляции. Дихлорметан полностью отгоняется до достижения температуры 90°C.
Рис 16

Остаток после отгонки дихлорметана (очищенный P2P).
Рис 17

Остаток после дистилляции дихлорметана (очищенный P2P).
Рис 18

К полученному амину добавляют 10-15 мл ацетона и медленно добавляют концентрированную серную кислоту до достижения pH 5,5-6. Затем полученный раствор выпаривают до появления кристаллизации.
Рис 19

Выкристаллизовавшуюся массу смешивают с 15-20 мл холодного ацетона, тщательно перемешивают и переносят на вакуумный фильтр. Далее ее промывают порцией холодного ацетона и сушат прямо на фильтре или под потоком теплого воздуха.
Рис 20

Рис 21

Порошок представляет собой амфетаминсульфат, полученный из очищенного P2P.
Рис 22

Порошок - амфетаминсульфат, полученный из неочищенного P2P.
Рис 23

Теоретически из 10 г P2P должно быть возможно получить 10,077 г амфетамина в виде основания со 100% конверсией. Из 10,077 г амфетамина в виде основания теоретически должно получиться 1/2 моль сульфата или 13,73 г сульфата амфетамина.

Из чистого P2P было получено 5,65 г амфетаминсульфата, что соответствует 41,1% выходу.

Из нечистого P2P было получено 2,29 г амфетаминсульфата или 16,68 % выход.

Выводы
Выход амфетамино-сульфата при использовании нечистого P2P почти в 2,5 раза ниже, чем при использовании очищенного P2P. Такой выход, вероятно, обусловлен наличием примесей с двойными связями, которые локально усиливают экзотермический эффект реакции, приводя к испарению аммиака из реакционного объема (аммиак легче воздуха, в отличие от метиламина). Учитывая полученные экспериментальные данные, целесообразнее использовать P2P в производстве метамфетамина.

 

[Mr.Blanks00]

Здравствуйте, сэр, извините, я хочу спросить. Я сделал амфетамины таким образом я получаю слой масла целых 25 грамм и когда я делаю сульфатную соль я получаю 8 грамм, в то время как из раствора я извлекаю его и получаю только 1 грамм, это подходит или нет сэр, извините сэр еще 1 для как использовать этот амфетамин сколько мг для умеренной дозы и как вы используете его, это таблетки или что, сэр, пожалуйста, посоветуйте сэр, спасибо.

 

[Mr.Blanks00]

Этот сер.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Здравствуйте, 9 г в сумме - это слишком мало (конверсия ~21%). Сколько P2P вы использовали? Возможно, вы получили 25 г не чистого амфетаминового основания, или я не совсем понял ваш текст.
Вы можете открыть BB Wiki ==> Амфетамин и прочитать об этом.

 

[Mr.Blanks00]

Я использовал 40 грамм p2p, получил 25 грамм бесплатного базового масла, но когда я сделал сульфатную соль, я получил только 8 грамм.

 

[G.Patton]

Выход довольно хороший, 62,5%. Я думаю, что это не чистая база без амфетамина. Вы можете проверить температуру кипения вашего масла. Если она сильно отличается от амфетамина, вы можете подвергнуть его вакуумной дистилляции.

 

[studentt]

Здравствуйте, у меня есть масло freebase a-oil, но у меня есть некоторые проблемы. оно кристально прозрачное, но ph 11,8. и оно также пахнет каустиком. что я должен сделать, чтобы очистить его. я сделал нормальную дистилляцию, потому что я могу достичь высокой температуры. должен ли я промыть его кипящей водой?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, Studentt. Почему вы решили, что это неправильно? Свободная основа амфетамина имеет щелочной pH, потому что группа -NH2 дает основную среду.
Какова температура кипения вашего продукта?
Это не обязательно.

 

[studentt]

Я не знаю точно, потому что мой нагревательный прибор без дисплея. Но когда я перегонял его. Достигнув точки кипения, он был чем-то вроде газа. И снова превратился в жидкость.

 

[G.Patton]

Температура кипения - косвенное подтверждение чистоты вещества. Вы можете прочитать здесь, чтобы понять это определение температуры кипения. Для дистилляции необходимо использовать термометр.

 

[blackburn]

в каких масштабах можно проводить этот синтез? есть ли другой процесс, когда речь идет о примерно 1 л p2p

 

[G.Patton]

Я думаю, что реакция будет слишком бурной и выход снизится. Я не уверен, что вы сможете масштабировать его больше, чем на 100 г.

 

[blackburn]

Хорошо, спасибо за ответ! Вы знаете, какой маршрут лучше всего подходит для больших партий? Я немного рассматривал P2NP с NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг), но я также ищу больше, чем это, если есть возможность, извините, что спрашиваю здесь, знаю, что это не относится к теме

/Привет

 

[G.Patton]

Да, я хотел бы порекомендовать вам этот метод

 

[Hank Schrader]

Выход может быть увеличен до 95 %. Единственное условие - безводный аммиак.

 

[Gale]

Сколько хлорида ртути вы, ребята, рекомендуете для 800 г синтеза

 

[Mr.Blanks00]

Здравствуйте, сэр, как вы используете безводный аммиак, в то время как реакция hgcl должна содержать воду... не могли бы вы объяснить ваш метод.

 

[Hank Schrader]

Все просто. Технология давно известна, в ней используется автоклав и безводный аммиак. Баллон с аммиаком подсоединяют к автоклаву и насыщают ледяным метанолом до нужной массы. Обычно делают 10-12%-ный раствор аммиака в метаноле. Вода, конечно, будет присутствовать в реакции в небольших количествах, так как при образовании имина в ходе реакции выделяется вода...
Амфетамин можно получить как на алюминиевом, так и на других катализаторах, но в случае использования Рэнея или других металлов в реакцию необходимо подавать водород.