Чешский патент 238 234 - извините, если перевод не соответствует действительности. Возможно, кому-то будет полезно попробовать более простой метод термического восстановления.
Способ получения 2-(2-хлорфенил)-2-метиламиногидроксициклогексанона путем термической перегруппировки метилимина гидрохлорида 2-гидроксициклопентил-(2-хлорфенил)кетона по п.185-190, характеризующийся тем, что для растворения вещества перед преципитацией используют безводный этиленгликоль.
Перегруппировку проводили в растворителе, т.е. в однородной среде, вещество нагревали до нужной температуры при перемешивании в растворе, т.е. быстро. Таким способом получают желаемое вещество с выходом 75% и хорошего качества.
Способ получения 2-(2-хлорфенил)-2-метиламиногидроксициклогексанона путем термической перегруппировки метилимина гидрохлорида 2-гидроксициклопентил-(2-хлорфенил)кетона по п.185-190, характеризующийся тем, что для растворения вещества перед преципитацией используют безводный этиленгликоль.
Перегруппировку проводили в растворителе, т.е. в однородной среде, вещество нагревали до нужной температуры при перемешивании в растворе, т.е. быстро. Таким способом получают желаемое вещество с выходом 75% и хорошего качества.
- К 2000 г гидрохлорида метилимина 1-гидроксициклопентил-2-хлорфенил/кетона добавляют в 6-литровую колбу для сульфонирования 2000 мл безводного этиленгликоля. Затем масляную баню нагревают до температуры 190c, погружают в нее 6-литровую колбу и начинают перемешивать содержимое.
- Раствор в колбе перемешивают на 190%-ной бане в течение 50 мин. Затем перемешивание прерывают и колбу вынимают из бани. Сырой гидрохлорид 2-(2-хлорфенил-2-метиламиноциклогексанона исключают. после охлаждения из реакционной смеси в виде кристаллического вещества. Выход процесса составляет 1500 г, т.е. 75% от общего количества.