Я хочу спросить, есть ли у кого-нибудь из вас опыт с лучшим методом, скоростью и температурой для восстановления, я конкретно говорю о 2,5 диметокси-NS до 2ch
Скажем, мой друг попробовал нечто подобное.
В 2-горлую круглодонную колбу, содержащую смесь IPA:вода в соотношении 1:1 по весу (250 г/10 г NS), был установлен конденсатор и добавлено 7,25 молярных эквивалентов NaBH4, сразу, при сильном перемешивании, и оставлено до тех пор, пока не прекратилось бульканье и все не растворилось. После этого в колбу сразу добавили весь НС (9,3 г).
*Не приведет ли добавление Nabh4 к замерзанию -16 - к сохранению части Nabh4 от разложения?
Смесь прокипятили в течение 15 минут, после чего в реакцию сразу добавили 1,2 г дигидрата CuCl2, растворенного в минимальном количестве воды. Это было ошибкой, и смесь почти выкипела из открытого бокового горлышка колбы. В следующий раз я буду добавлять ее двумя частями. Реакция продолжалась еще час. Появился очень слабый запах метиламина, что означало, что мой нитростирол был недостаточно чистым и все еще содержал некоторое количество нитрометана, который восстанавливался в метиламин. Это меня обрадовало, так как свидетельствовало о восстановлении нитрогрупп.
После завершения реакции реактору дали остыть до комнатной температуры и добавили концентрированную уксусную кислоту, чтобы нейтрализовать оставшийся NaBH4, пока при добавлении уксусной кислоты не прекратилось бульканье. Для этого потребовалось около 20 мл уксусной кислоты.
Работа:
Раствор был отфильтрован под вакуумом и перегнан до появления дистиллята при температуре 100C, что означает, что почти весь IPA был выгнан. Он был помещен в контейнер и будет использован для дальнейших реакций.
После охлаждения раствора в реакционной смеси появилось темное маслянистое вещество, которое, как я предполагаю, является неочищенным 2C-H-фрибазидом. Добавьте конц. HCl добавляли при перемешивании, пока вода не стала сильно кислой. Для этого потребовалось больше HCl, чем ожидалось. Затем воду промыли 6x25 мл DCM, довели до основного состояния 20%-ным раствором KOH, экстрагировали 6x25 мл DCM, экстракты объединили, промыли дистиллированной водой и добавили 5 г концентрированной HCl, после чего экстрагировали 3x40 мл воды. Воду отгоняли азеотропной дистилляцией с толуолом до внезапного выпадения белых кристаллов 2C-H HCl.
Конечный выход: 6,8 г 2C-H HCl из 9,3 г 2,5-диметокси-бета-нитростирола. 65%
можно ли как-то улучшить выход или сэкономить материалы?
Скажем, мой друг попробовал нечто подобное.
В 2-горлую круглодонную колбу, содержащую смесь IPA:вода в соотношении 1:1 по весу (250 г/10 г NS), был установлен конденсатор и добавлено 7,25 молярных эквивалентов NaBH4, сразу, при сильном перемешивании, и оставлено до тех пор, пока не прекратилось бульканье и все не растворилось. После этого в колбу сразу добавили весь НС (9,3 г).
*Не приведет ли добавление Nabh4 к замерзанию -16 - к сохранению части Nabh4 от разложения?
Смесь прокипятили в течение 15 минут, после чего в реакцию сразу добавили 1,2 г дигидрата CuCl2, растворенного в минимальном количестве воды. Это было ошибкой, и смесь почти выкипела из открытого бокового горлышка колбы. В следующий раз я буду добавлять ее двумя частями. Реакция продолжалась еще час. Появился очень слабый запах метиламина, что означало, что мой нитростирол был недостаточно чистым и все еще содержал некоторое количество нитрометана, который восстанавливался в метиламин. Это меня обрадовало, так как свидетельствовало о восстановлении нитрогрупп.
После завершения реакции реактору дали остыть до комнатной температуры и добавили концентрированную уксусную кислоту, чтобы нейтрализовать оставшийся NaBH4, пока при добавлении уксусной кислоты не прекратилось бульканье. Для этого потребовалось около 20 мл уксусной кислоты.
Работа:
Раствор был отфильтрован под вакуумом и перегнан до появления дистиллята при температуре 100C, что означает, что почти весь IPA был выгнан. Он был помещен в контейнер и будет использован для дальнейших реакций.
После охлаждения раствора в реакционной смеси появилось темное маслянистое вещество, которое, как я предполагаю, является неочищенным 2C-H-фрибазидом. Добавьте конц. HCl добавляли при перемешивании, пока вода не стала сильно кислой. Для этого потребовалось больше HCl, чем ожидалось. Затем воду промыли 6x25 мл DCM, довели до основного состояния 20%-ным раствором KOH, экстрагировали 6x25 мл DCM, экстракты объединили, промыли дистиллированной водой и добавили 5 г концентрированной HCl, после чего экстрагировали 3x40 мл воды. Воду отгоняли азеотропной дистилляцией с толуолом до внезапного выпадения белых кристаллов 2C-H HCl.
Конечный выход: 6,8 г 2C-H HCl из 9,3 г 2,5-диметокси-бета-нитростирола. 65%
можно ли как-то улучшить выход или сэкономить материалы?
