Я знаю, что каким-то образом эта реакция может иметь хороший выход...
Мой друг в Тайване справляется с реакцией с выходом 60%+ почти наполовину, в то время как мне удается получить 20-30% максимум ...
Как я понимаю, восстановление имеет несколько стадий, сначала восстанавливается нитрогруппа, затем двойная связь, но согласно статье ZINC\HCL энамин проходит через имин, чтобы восстановиться до амина, и я действительно не могу понять, как заставить его сократиться до своего полного потенциала, мой друг действительно не знает, как объяснить больше и просто говорит, что "он делает реакцию по наитию".
Я добавляю цинк в течение 1 часа в раствор 1:2 ipa\hcl, поддерживая температуру 5C, иногда реакция становится холодной в конце, потому что перестает выделять тепло, может быть, это замедляет превращение? Или я также читал, что если цинк, который вы используете, немного окислен, это может испортить реакцию (хотя это может быть отнесено к галогенированным NS).
Нитрогруппа восстановлена, я почти уверен, так как цвет меняется на прозрачный сероватый раствор, но при работе и выпаривании кажется, что выход очень низкий и по какой-то причине превращение в амин не завершено.
Я знаю, что я также могу сделать восстановление с помощью nabh4\cucl2 (и я планирую попробовать это в ближайшее время).
но пока что, если кто-нибудь знает что-нибудь об этом новом восстановлении, это может очень помочь.
Кто-нибудь здесь управляет реакцией и знает ключевые моменты?
Я добавил статью для справки, так как в ней предложен механизм действия
Мой друг в Тайване справляется с реакцией с выходом 60%+ почти наполовину, в то время как мне удается получить 20-30% максимум ...
Как я понимаю, восстановление имеет несколько стадий, сначала восстанавливается нитрогруппа, затем двойная связь, но согласно статье ZINC\HCL энамин проходит через имин, чтобы восстановиться до амина, и я действительно не могу понять, как заставить его сократиться до своего полного потенциала, мой друг действительно не знает, как объяснить больше и просто говорит, что "он делает реакцию по наитию".
Я добавляю цинк в течение 1 часа в раствор 1:2 ipa\hcl, поддерживая температуру 5C, иногда реакция становится холодной в конце, потому что перестает выделять тепло, может быть, это замедляет превращение? Или я также читал, что если цинк, который вы используете, немного окислен, это может испортить реакцию (хотя это может быть отнесено к галогенированным NS).
Нитрогруппа восстановлена, я почти уверен, так как цвет меняется на прозрачный сероватый раствор, но при работе и выпаривании кажется, что выход очень низкий и по какой-то причине превращение в амин не завершено.
Я знаю, что я также могу сделать восстановление с помощью nabh4\cucl2 (и я планирую попробовать это в ближайшее время).
но пока что, если кто-нибудь знает что-нибудь об этом новом восстановлении, это может очень помочь.
Кто-нибудь здесь управляет реакцией и знает ключевые моменты?
Я добавил статью для справки, так как в ней предложен механизм действия