Кто-нибудь пробовал путь Bayer-villager к P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Да, я делал это много раз.
Первый шаг - катализируемая кислотой альдольная конденсация - прост, и можно получить довольно хорошие выходы промежуточного продукта.
А вот этап окисления виллигера Бейера - это то, над чем я работаю уже давно, пробуя всевозможные катализаторы и реагенты. Если у вас есть доступ к чему-то вроде коммерческого 40%-ного раствора надуксусной кислоты (который я могу достать только время от времени и только в ограниченных количествах), то это простой и хороший путь к P2P.
Кроме того, если у вас есть доступ к 30%-ному раствору перекиси водорода, это все еще хороший путь для производства в небольших масштабах.
Если вы просто хотите производить небольшие объемы высококачественного P2P и не беспокоитесь о некоторых усилиях, то я думаю, что это один из лучших способов, когда у вас нет доступа к ограниченным химикатам, поскольку все, что вам нужно, можно купить откупорить или произвести в соответствующей лаборатории.
Если у вас есть вопросы по любому из шагов, я уверен, что смогу помочь. Также у меня есть много видео/фотографий, иллюстрирующих процесс.
Первый шаг - катализируемая кислотой альдольная конденсация - прост, и можно получить довольно хорошие выходы промежуточного продукта.
А вот этап окисления виллигера Бейера - это то, над чем я работаю уже давно, пробуя всевозможные катализаторы и реагенты. Если у вас есть доступ к чему-то вроде коммерческого 40%-ного раствора надуксусной кислоты (который я могу достать только время от времени и только в ограниченных количествах), то это простой и хороший путь к P2P.
Кроме того, если у вас есть доступ к 30%-ному раствору перекиси водорода, это все еще хороший путь для производства в небольших масштабах.
Если вы просто хотите производить небольшие объемы высококачественного P2P и не беспокоитесь о некоторых усилиях, то я думаю, что это один из лучших способов, когда у вас нет доступа к ограниченным химикатам, поскольку все, что вам нужно, можно купить откупорить или произвести в соответствующей лаборатории.
Если у вас есть вопросы по любому из шагов, я уверен, что смогу помочь. Также у меня есть много видео/фотографий, иллюстрирующих процесс.
- By Cbison
Мне нужна помощь с этой реакцией. Я не могу пройти даже первый этап получения кристаллов MPB. Я хотел бы получить кристаллы MPB, не проводя вакуумную дистилляцию.
Я газирую MEK + бензальдегид, оставляю на 48 часов, затем сцеживаю нижний слой. Коричневый слой промывают водой, а затем раствором NaHco2 до нейтрального состояния. Коричневое органическое масло растворяют в этаноле и помещают в морозильную камеру.
После долгих часов, проведенных в морозильной камере, кристалл все еще не виден. Я пробовал окунать ложку, но кристалла все равно нет. Мне нужна помощь, чтобы получить кристаллы MPB.
Можно ли добиться образования кристаллов, выпарив часть растворителя до насыщения и охладив?
Я газирую MEK + бензальдегид, оставляю на 48 часов, затем сцеживаю нижний слой. Коричневый слой промывают водой, а затем раствором NaHco2 до нейтрального состояния. Коричневое органическое масло растворяют в этаноле и помещают в морозильную камеру.
После долгих часов, проведенных в морозильной камере, кристалл все еще не виден. Я пробовал окунать ложку, но кристалла все равно нет. Мне нужна помощь, чтобы получить кристаллы MPB.
Можно ли добиться образования кристаллов, выпарив часть растворителя до насыщения и охладив?
Я не знаю, могу ли я упомянуть другие сайты, но на самом деле многие люди сделали это, и это не так сложно, я только боюсь, что вы должны выбрать хорошее окисление, которое не взорвется, если потерять контроль!
Да, я пробовал Oxone и являюсь его большим поклонником, поскольку он довольно дешевый и его можно купить в любом магазине оборудования, но я предпочитаю его для эпоксидирования, особенно с ацетоном/дмдо для получения замещенных производных P2P.
Окисление по Бейеру-Виллигеру с оксоном имеет несколько недостатков, которые я все еще пытаюсь найти хороший способ обойти, но пока не удалось..... Урожайность низкая, а DMF и ацетонитрил, которые являются хорошими растворителями или сорастворителями для этой реакции, не так легко достать, а использование уксусных растворов не очень хорошо работает и требует большого молярного избытка оксона, а поскольку молярная масса оксона довольно велика, вам понадобится огромное его количество, что делает работу довольно хлопотной.
Окисление по Бейеру-Виллигеру с оксоном имеет несколько недостатков, которые я все еще пытаюсь найти хороший способ обойти, но пока не удалось..... Урожайность низкая, а DMF и ацетонитрил, которые являются хорошими растворителями или сорастворителями для этой реакции, не так легко достать, а использование уксусных растворов не очень хорошо работает и требует большого молярного избытка оксона, а поскольку молярная масса оксона довольно велика, вам понадобится огромное его количество, что делает работу довольно хлопотной.
На данный момент для меня лучшим безрецептурным способом получения P2P по-прежнему является превращение фенилаланина в фенилацетонитрил и фенилуксусную кислоту, а затем перекрестное кетонирование с ледяной уксусной кислотой с использованием FE/FESo4 в высококипящих растворителях при температуре около 250 градусов Цельсия. Конечно, трубчатая печь с марганцем или другими катализаторами тоже работает хорошо, но у меня нет трубчатой печи, и моя трубчатая печь "сделай сам" все еще не построена... С тех пор, как я не знаю, когда. Сухая дистилляция солей кальция или магния тоже работает, но ее чертовски сложно очистить, и выход тоже не очень большой...
- By TheNut22
Я сделал так: фенилаланин ---> бензилцианид ---> фенилуксусная кислота.
Не могли бы вы рассказать мне больше об этом перекрестном кетонировании? Моя фенилуксусная кислота лежит у меня на столе, и я не знаю, что мне с ней делать, потому что у меня нет хороших хлорирующих агентов для получения уксусного ангидрида. Я никогда не слышал об этом способе. Пожалуйста, расскажите мне об этом!
Не могли бы вы рассказать мне больше об этом перекрестном кетонировании? Моя фенилуксусная кислота лежит у меня на столе, и я не знаю, что мне с ней делать, потому что у меня нет хороших хлорирующих агентов для получения уксусного ангидрида. Я никогда не слышал об этом способе. Пожалуйста, расскажите мне об этом!
- By lalalander
Вы уже придумали, как использовать фенилуксусную кислоту без уксусного ангидрида? Если нет, то у меня есть текст на эту тему.
Мне также нужна помощь в синтезе бензилцианида из фенилаланина. Я буду рад, если вы захотите помочь.
Мне также нужна помощь в синтезе бензилцианида из фенилаланина. Я буду рад, если вы захотите помочь.
В настоящее время при новых ценах на глицидат и доступности складов Европы/Москвы/США любой простой p2p-метод практически не имеет смысла.
А для получения замещенных фенилацетонов самостоятельное приготовление глицидата не составляет особого труда
А для получения замещенных фенилацетонов самостоятельное приготовление глицидата не составляет особого труда
- By TheNut22
Да, но это хороший синтез практики, и при правильном подходе вы получите хорошее количество P2P. У меня получалось около 20 грамм, но я немного напортачил. Там, где я живу, я думаю, это самый простой метод, потому что цена бенза и MEK так мала, и их можно купить практически везде, если вы знаете, где искать 
. Вы знаете, что в ЕС не все страны имеют одинаковые законы. Здесь перестали продавать даже GABA, когда в холодных пакетах появился NANO2. Когда холодные пакеты заменили на мочевину, они снова начали продавать GABA.
. Вы знаете, что в ЕС не все страны имеют одинаковые законы. Здесь перестали продавать даже GABA, когда в холодных пакетах появился NANO2. Когда холодные пакеты заменили на мочевину, они снова начали продавать GABA.