Синтез бензальдегида из бензилового спирта. Масштаб 1 кг.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,058
Points
93
Схема реакции.
OtbAWi51md
Синтез:
1. Смесь бензилового спирта (1000 г) и конц. H2SO4 (930 г) в ДМСО (3000 мл) перемешивали 2 часа в условиях рефлюкса.
2. Смесь охлаждали до кипения и добавляли рассол (4000 мл).
3. Органическую фазу экстрагировали CH2Cl2 (3000 мл), органический слой высушили (Na2SO4), отфильтровали и сконцентрировали при пониженном давлении.
4. Бензальдегид был получен в хорошей чистоте, не требующей дополнительной очистки.
 
Last edited by a moderator:

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
2. Смесь охладили до кипения и добавили рассол (4000 мл).

Они промывают его здесь, а затем разделяют 2 слоя в воронке или сразу добавляют 4000 мл рассола и оставляют его там для следующего шага?
_______________________________________
3. Органическая фаза была экстрагирована CH2Cl2 (3000 мл), органический слой был высушен (Na2SO4), отфильтрован и сконцентрирован под пониженным давлением.

Я предполагаю, что на этом этапе реакционная смесь промывается тремя порциями 1000 мл DCM, затем они объединяются вместе и уменьшаются под вакуумом после сушки Na2SO4 и фильтрации.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, этот вариант верен. Вы правы во втором утверждении.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Я полагаю, что MgSO4 можно использовать вместо Na2SO4.

Спасибо за ваш ответ! И спасибо команде BB
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Это очень много серной кислоты. Думаю, лучше использовать разбавленную азотную кислоту с катализатором NaNO2.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Я сомневаюсь, стоит ли это делать, и поверьте, я чертовски хочу этого, но боюсь того, что слышал о Dmso. Что даже при собственной температуре кипения без вакуума он может пройти через термическое разложение и запустить какую-нибудь реакцию, которая в итоге может взорваться или еще что-нибудь. Наличие кислот или оснований, окислителей или восстановителей и, в частности, галогенидов в смеси резко снижает температуру, необходимую для этого "беглого термического разложения"...... Тем временем мы добавляем мега H2SO4....., а затем в статье, размещенной выше, ссылаясь на эту точную реакцию, вскользь упоминается рефлюксирование dmso в веществах, которые имеют более высокую точку кипения, чем сам dmso...... Может ли кто-нибудь предложить какую-нибудь информацию? Или я неправильно понимаю некоторые потенциальные предупреждения о дмсо
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Никто в здравом уме не работает с ДМСО, за исключением случаев, когда нет другого выхода. Чем плох безрецептурный персульфат аммония или натрия (для травления электронных плат)? Есть много других способов получить бензальдегид из BzOH или толуола, вы можете найти все проверенные и верные методы на sciencemadness.org, для немецкоговорящих я также могу порекомендовать lambdasyn.org.

Каждый здесь, кажется, убежден, что его призвание - изобретать колесо, и все это кажется мне странно квадратным, хотя....
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Вот что я думаю, iv видел много синтеза на науке безумие на протяжении многих лет с более дешевыми и доступными реагентами, которые кажутся жизнеспособными вариантами просто игнорируются здесь? Почему?
 
Top