Лучший способ выделения сафрола из эфирного масла сассафраса

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Итак, я наконец-то приобрел масло сассафраса и вижу несколько способов, как это сделать...

Наиболее распространенными являются:
сублимационная кристаллизация сафрола
вакуумная дистилляция
жидкостная/жидкостная экстракция

( https://www.drugtimes.org/ecstasy-3/safrole.html вроде как перебирает кучу методов, если кому-то интересно. написано strike eons ago)

Какие способы сработали для вас, ребята? Какие-нибудь советы? мысли?

У меня есть установка для вакуумной дистилляции и все необходимое, чтобы пойти практически по любому пути с ней... Хотелось бы услышать мысли и опыт других людей, прежде чем я остановлюсь на том или ином методе...
 

Loki12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
26
Points
18
Тема Vesp:
"не можете достать сафрол? ЗАМОРОЗЬТЕ ЕГО!"

Перейдите на страницу 2 и начните читать оттуда, я думаю, вы найдете большую часть того, что вам нужно, просто просмотрев вторую страницу сверху вниз. Дайте мне знать, если это сработает для вас или нет!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,580
Solutions
4
Reaction score
1,100
Points
113
Deals
1
Кажется, что замораживание было бы отличным началом, а затем вакуумная дистилляция для получения реактивов, что никогда не помешает, но может оказаться ненужным, в зависимости от того, что вы планируете делать дальше.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Это лучший способ, на мой взгляд. Здравствуйте.
 

Loki12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
26
Points
18
@BrownRiceSyrup
@G.Patton
Я добился значительного успеха с методом, который я опубликовал выше; с момента публикации моего ответа в этой теме у меня было время поэкспериментировать.
Однако мне не посчастливилось получить в свои руки сассафрасовое масло, поэтому я не могу прокомментировать процесс напрямую, однако при исследовании процедуры я обнаружил, что выбранное мной эфирное масло было гораздо сложнее обрабатывать, и мне даже сказали сдаться, когда я попросил о помощи. Фракционная вакуумная дистилляция дала низкие результаты, а фракции были слишком близки друг к другу, как мне показалось.
В конце я разлил масло по прозрачным стеклянным бутылкам объемом 1 л и поставил их в морозильную камеру в квартире. Полагаю, сначала ничего не произошло, поскольку в маленьком холодильнике почти ничего не было, так что температура была недостаточно низкой. Кристаллов семян у меня тоже не было.
Примерно через 2 недели из масла образовался белый осадок, который наблюдался в виде комков и плавающих частиц, кроме того, на стенках одной из бутылок, которая была помещена в морозилку в горизонтальном положении, образовались небольшие кристаллы. Масло из горизонтальной бутылки было быстро перелито в другую емкость, бутылка была закрыта при комнатной температуре, и кристаллы снова превратились в жидкость. Остальные бутылки достали и очень медленно слили масло, чтобы сохранить в них спермоподобное вещество. Бутылкам дали снова нагреться до комнатной температуры и растопить вещество внутри (чтобы собрать все застывшие части белого осадка, который теперь оставался, но также наблюдался в небольшом количестве на стенках бутылок).
Очень светлое жидкое масло было объединено в одну стеклянную бутылку меньшего размера и помещено еще на 10 или более дней в морозильную камеру... Масло снова разделили на 1л и все бутылки положили горизонтально...
Представьте себе удивление, когда открыв морозилку по истечении этого времени, обнаружил еще молочный осадок, плавающий в бутылках с маслом, а маленькая бутылочка, в которой было объединено вещество, была почти полностью твердой и кристаллизовалась красивыми формами по всей внутренней стенке, на которой она лежала.

Я могу дать только один совет, который обсуждался в теме, на которую я вас отсылаю: вещество, которое кристаллизовалось у меня, эффективно только тогда, когда оно было отделено от материнского масла. Белая молочная субстанция, которая вымораживается из масел, не прилипает ко дну или стенкам, возможно, в более высоких концентрациях она бы прилипла, но для меня она просто плавает, и нужно быть очень осторожным, чтобы декантировать масло и не вылить молоко вместе с ним. Я отделил почти все масло и буду проводить дополнительные тесты, когда появится время. Я бы, конечно, хотел заморозить масло и попробовать разделение с помощью центрифуги, но у меня просто нет времени, чтобы пытаться достать это "маленькое" количество вещества и играть с ним, так как у меня есть клиенты, которых нужно удовлетворить в большем масштабе. Когда у меня появится время, я буду исследовать это дальше, у меня есть несколько фотографий, я могу сделать тему, чтобы вернуться к этому сообществу. При наличии более совершенного оборудования я, конечно, снова обращусь к этому методу, поскольку тогда, возможно, он будет иметь смысл в больших масштабах.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Я полагаю, что для более тщательного проведения дистилляции в дополнение к процедуре замораживания можно использовать длинную энергичную колонну.
Это было бы замечательно!
 

oldkaw

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2022
Messages
6
Reaction score
6
Points
3
Вы используете паровую установку для отделения масла сассафраса от корней?
 

zoom

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
0
Reaction score
0
Points
1

2-79-790125

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 26, 2024
Messages
82
Reaction score
21
Points
8
H @BrownRiceSyrup - так эта ссылка из книги Страйка "Полный синтез II". На мой взгляд, неплохая книга, но я начинаю в ней сомневаться. Я экспериментировал со своим сассафрасом, используя метод с 30% уксусной кислотой и этанолом, о котором упоминает Страйк. Судя по многочисленным экспериментам, этот метод либо не работает, либо у меня не настоящий сассафрас. Поэтому я пытаюсь найти профессиональную лабораторию, которая бы проверила, есть у меня сассафрас или нет. Буду признателен за любые рекомендации. Мне интересно, каков ваш лучший проверенный и верный метод выделения сафрола из метода сасса на данный момент.

Одно я понял правильно: Illicium Parviflorum действительно содержит сафрол в листьях и ветвях. В настоящее время у меня во дворе растет несколько сортов "Флорида Саншайн". Через несколько лет я получу из них драгоценную эссенцию, и тогда не останется сомнений, есть в них сафрол или нет. А пока я хочу узнать, удалось ли мне найти лучший сас в США или это очередное мошенничество.

Ничто не сравнится с утомительной дробной дистилляцией в течение нескольких часов, с размешиванием PdCL на ночь в метаноле, с возней с гидрохиноном, с вакуумной дистилляцией в течение нескольких часов, а в итоге - хрен знает что.
 
Top