Синтез БМК (бензилметилкетона) из АФААН (а-фенилацетоацетонитрила). Крупномасштабный.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
F3pjc2XmW6
APAAN часто используется для производства БМК (P2P; cas 103-79-7) по следующим причинам:
- цена APAAN (cas 4468-48-8) относительно низкая по сравнению с ценой P2P;
- преобразование APAAN в БМК не требует специальных химических знаний;
- преобразование APAAN в БМК не требует сложного или дорогостоящего оборудования;
- легко достигается достаточно хороший выход 60-75%.

APAAN может быть преобразован с помощью сильной кислоты, такой как фосфорная, серная или соляная кислота. Для некоторых реакций также необходим внешний нагрев. Продуктами синтеза являются
БМК (P2P), соль аммония, CO2, немного оставшейся кислоты и вода.
OyExBn73fD

Смесь продуктов превращения APAAN обычно содержит смесь БМК, кислоты, воды, аммонийной соли и иногда APAAN (зависит от соотношения веществ). Это происходит потому, что данный синтез обычно проводится в плохих лабораторных условиях с некоторыми ошибками. Кроме того, в смеси продуктов присутствует ряд побочных продуктов, которые синтезируются из БМК в кислотном пространстве.

По имеющейся информации, ряд химиков используют избыток кислот, чтобы увеличить скорость конверсии и осуществить полную конверсию APAAN в БМК. В случае использования водного раствора кислоты в конечной смеси продуктов будет слой кислой воды. Он выглядит как два слоя, верхний маслянистый слой - это БМК, нижний - кислый водный слой.

Конверсия АПААН в БМК проводится в несколько этапов.
MyXbzAUWat
Превращение АПААН в БМК представляет собой реакцию гидролиза. Это реакция с водой, которая может быть проведена с использованием кислоты (соляной, серной или фосфорной) или сильного основания, такого как каустическая сода (гидроксид натрия).

Реакция имеет несколько стадий. Например, группа -CN превращается в кислотную группу -COOH в условиях реакции с соляной кислотой, затем образуется хлорид аммония. Хлорид аммония - это NH4CL, который содержит атом N группы -CN. Если в реакции используется серная кислота, то на этой стадии образуется сульфат аммония.

На следующей стадии реакции происходит декарбоксилирование. Это означает, что из кислотной группы образуется CO2. После этого завершается превращение APAAN в
БМК. HCN - чрезвычайно ядовитая синильная кислота, образующаяся в ходе реакции при нормальных условиях. Неизвестно, что произойдет, если та же реакция будет протекать при очень высокой температуре. Это может произойти только в том случае, если в реакционной системе не останется воды. Температура кипения реакционной смеси составляет 100 °C, потому что в ней есть вода. Апаан имеет жидкую форму при 100 °C, что упрощает процесс смешивания.


Конверсия АПААН с фосфорной кислотой

MxpU0AHa1C

Описание химической процедуры:
На первом этапе АПААН смешивается с фосфорной кислотой. Затем смесь нагревают до 150 - 160 °C для правильного превращения. Это гораздо более высокая температура, чем в реакциях с серной или соляной кислотой. Воду в реакционную смесь не добавляют. Вода препятствует достижению высокой температуры по той причине, что температура кипения воды составляет 100 °C.

Смесь нагревают в течение нескольких часов. Маслянистый верхний слой БМК отделяется от кислотного нижнего слоя. Нижний слой состоит из кислоты с некоторыми остатками БМК, фосфата аммония и некоторого количества неконвертированного АПААН.

Описание технического процесса:
Реакция требует внешнего нагрева, так как при гидролизе фосфорной кислоты реакционная смесь должна достигать 150-160 °C. Существует несколько вариантов, таких как электрические нагревательные мантии и газовые горелки, недостатком которых является невозможность точного контроля температуры. Также возможен электрический нагрев в сочетании с силиконовым маслом.
GqgRyAt1lu
В качестве реакционных сосудов можно использовать стеклянные сосуды, например круглодонные колбы или реакционные колбы. Также можно использовать металлические реакционные сосуды с защитным покрытием изнутри, например, эмалью или тефлоном (не рекомендуется). Покрытие предохраняет металлический сосуд от воздействия сильных кислот, чтобы избежать коррозии.
JpqSbDwmZt


Превращение APAAN с помощью серной кислоты

JgenFbHzDA

Найдено два способа синтеза с использованием серной кислоты:
  • a. Способ с использованием внешнего источника нагрева;
  • b. Саморазогрев за счет экзотермической реакции между серной кислотой и водой;
Применение внешнего источника нагрева
Для этого способа преобразования необходим источник нагрева. В первых найденных лабораториях по преобразованию APAAN часто использовались чайники для консервирования объемом 22 л. Преимущество этих чайников в том, что их можно легко модифицировать. В них легко проделать отверстия, чтобы установить вытяжные трубы для паров, газов и механизм перемешивания.

Описание химического процесса
Стадия 1: АПААН смешивается с водой и концентрированной серной кислотой. Серную кислоту можно предварительно немного разбавить. Смесь необходимо охладить, так как в процессе смешивания выделяется большое количество тепла. Реакционная смесь может быть охлаждена до 100 °C, что позволяет сразу перейти к стадии 2.

Стадия 2: Смесь выдерживают при 100 °C в течение некоторого времени, а затем охлаждают до комнатной температуры.
3zD2CbBEah
Стадия 3: В смесь добавляют большое количество воды. Затем ее охлаждают до нужной температуры.

Стадия 4: Реакционную смесь нагревают до 100 °C и выдерживают при этой температуре в течение нескольких часов.
В ходе этой процедурымаслянистый сырой БМК (P2P) отделяется от кислого нижнего водного слоя. Нижний слой состоит из разбавленной серной кислоты с растворенным БМК, сульфата аммония, следов неконвертированного APAAN и побочных продуктов.

Соотношение смеси: АПАН 2,2 кг, концентрированная серная кислота (H2SO4) 4 л и вода 12 л.

Описание технического процесса:

На первой стадии производства АПААН смешивается с концентрированной серной кислотой. Тепло, которое выделяется во время этого процесса, должно быть уменьшено путем охлаждения. При использовании консервирующих чайников была установлена система охлаждения, состоящая из растворной ванны с дренажной трубой в основании. Чайник ставится на три кирпича на дне кадки. Кирпичи предохраняют чайник от соприкосновения с влажным дном ванны, а электрический нагревательный элемент - от постоянного воздействия воды.

На верхней части растворной ванны установлено кольцо из пластиковых трубок с тонкими соплами внутри. Эта трубка присоединена к водопроводным трубам, так что форсунки распыляют холодную воду на внешнюю сторону консервирующего чайника. Это позволяет постепенно снижать температуру реакционной смеси. Показана аналогичная система охлаждения. Кольцо из трубок вокруг реакционного сосуда описано и в других методах преобразования.
SgR4JrkKyB
В верхней части консервирующего чайника расположен 24-вольтовый электродвигатель, который запускает механизм перемешивания. Во время реакции происходит перемешивание АПАН с кислотой.

После завершения второго этапа смесь передается во второй комплект технологического оборудования. В данном случае использовались консервирующие чайники без системы охлаждения. После переноса смеси добавляется вода. Затем смесь нагревается до температуры 95 - 100 °C. Одновременно используется несколько консервирующих чайников, так как производственная мощность ограничена примерно 1,5-2 литрами БМК на одну партию. Все они соединены с вытяжной системой, которая удаляет ядовитые или вредные пары и газы.

6Mq8R1LnTI

Экзотермическая реакция самонагревания серной кислоты и воды
Этот метод преобразования не использует внешний источник нагрева. Используется реакционный нагрев, который генерируется при реакции серной кислоты с водой. Скорость, с которой добавляется вода, определяется количеством генерируемого тепла.

Описание химического процесса:
Стадия 1: АПААН смешивается с водой и концентрированной серной кислотой. Происходит нагревание, во время которого смесь необходимо охладить.

Стадия 2: После охлаждения к смеси добавляется большое количество воды. Это должно быть сделано контролируемым образом. В результате реакции между водой и серной кислотой выделяется большое количество тепла, которое следует ограничить, добавляя холодную воду порциями в течение нескольких часов. Температура не должна повышаться слишком сильно. В ходе этого процесса маслянистая нефть БМК (P2P) отделяется от кислотного нижнего слоя. Нижний слой состоит из разбавленной серной кислоты, небольшого количества БМК, сульфата аммония, следов неконвертированного АФААН и некоторых побочных продуктов.

Описание технического процесса:
Данный метод конверсии аналогичен методу, в котором используется внешний источник тепла. Первая лаборатория, в которой использовался этот метод, была найдена в феврале 2011 года. В этой лаборатории использовался пластиковый реакционный сосуд объемом 750 л.

Этот реакционный сосуд был оснащен системой охлаждения снаружи, как в методе консервирующих чайников. Эта система состоит из кольца медных труб с насадками. Система металлических труб была закрыта фольгой, которая отводила охлаждающую воду наружу. Теплая вода добавлялась с помощью насоса для нагрева реакционной смеси. Температура реакции контролировалась электронным термометром во время процесса превращения.
9T8IbGAECS
Содержимое сосуда перемешивали с помощью мешалки. Пары и газы, которые выделялись в процессе, охлаждались с помощью системы охлаждения. Она была изготовлена из ПВХ трубок с двойными стенками. Эта система охлаждения может быть оснащена фильтрами с активированным углем на конце трубы.

Подобная крупномасштабная конверсионная установка была найдена лишь однажды. Обычно используются пластиковые бочки с крышками с ленточными зажимами, которые помещаются в ванну с раствором. Вокруг крышек этих бочек устанавливается аналогичная система охлаждения. Смесь перемешивается с помощью мешалки с электроприводом, установленной над бочкой. Недостатком этой установки является то, что, в отличие от вышеупомянутых консервирующих чайников и пластиковых емкостей, это открытый процесс, а значит, пары и газы выходят из бочки с открытым верхом и свободно распространяются по всему производственному помещению. Поэтому воздух в производственном помещении должен
удаляться вытяжной системой, возможно, в сочетании с фильтром с активированным углем.

Выброс из реакционного сосуда в производственное помещение является основным недостатком этой установки. Нелегальные производители, а также следственные и аварийные службы будут подвергаться воздействию этих паров и газов в случае катастрофы и/или расследования. Кроме того, материалы в производственном помещении будут загрязнены и подвергнуты коррозии под воздействием кислотных и ядовитых паров и газов. Кроме того, было доказано, что обработка содержимого таких больших установок приводит к значительному загрязнению местности.
U2AC1lZVL9


Преобразование APAAN с помощью соляной кислоты
P7po8FvyQd
Стадия 1 - Реакция конверсии
Апаан смешивают с соляной кислотой в соотношении Апаан 1 л и соляная кислота 3 л 36%. Эту смесь тщательно перемешивают и нагревают до 95 °C в течение 10 часов при постоянном помешивании. Пары и газы, образующиеся в процессе, удаляются через газовый скруббер, который их нейтрализует.

Нагреватели выключаются сразу после завершения реакции конверсии. Кислотный темно-коричневый БМК будет плавать на поверхности жидкости. Его можно отделить с помощью делительной воронки. Если большое количество APAAN было преобразовано в BMK, BMK можно отделить с помощью металлического ковша.

Описание технического процесса:
Конверсия АПАН в БМК с использованием соляной кислоты не требует сложного или дорогостоящего производственного оборудования. Поскольку соляная кислота оказывает коррозионное воздействие на железо и нержавеющую сталь, для реакции конверсии используются пластиковые бочки. Их объем может варьироваться от 80 до 220 л.

Перемешивание реакционной смеси АПАН и соляной кислоты осуществляется не с помощью электрического смесительного оборудования, как в случае конверсии АПАН с серной кислотой, а обычно вручную, с помощью деревянной или пластиковой палочки или шпателя.

В большинстве лабораторий, где использовалась соляная кислота, установка напоминала схему, представленную ниже.


6TELhXFrN4

Два внешних бочонка используются для преобразования APAAN в BMK. Трубки, выступающие из крышек этих бочек, ведут в центральную бочку, которая содержит жидкость - либо раствор воды и каустической соды, либо щелочное мыло, - нейтрализующую пары.

Центральная бочка может также содержать внутренний распылительный механизм: Погружной насос, подающий жидкость, и кольцо трубок с форсунками непосредственно под крышкой создают туман из жидкости в бочке. Это делается для оптимальной нейтрализации и осаждения паров.
D24hvkNHFr

Пары и запахи, выделяемые при заполнении, смешивании и опорожнении бочек, удаляются вытяжным вентилятором, оснащенным спереди фильтром с активированным углем.
R4CDN9lerz
Поскольку реакция между APAAN и соляной кислотой выделяет мало или недостаточно тепла для завершения превращения в BMK, необходим внешний источник нагрева. Для этой цели часто используются нагревательные мантии. В промышленном секторе такие мантии используются для нагрева жидкостей с температурой плавления около комнатной для облегчения транспортировки или обработки.
TwBQetq5sy

Нагревательная мантия крепится к пластиковой бочке с помощью трех регулируемых ремней, после чего с помощью термостата устанавливается необходимая температура.

Le938G2Exc
Pqp8rzUw9o

Разделение - этап 2.
После превращения АПААН в БМК, БМК можно отделить с помощью сепарационной воронки или металлического ковша. В это время БМК все еще остается кислой, и ее можно нейтрализовать с помощью раствора каустической соды (NaOH) в соотношении 25 кг каустической соды на 50 л воды.

При этой реакции будет выделяться тепло. В некоторых лабораториях бочки, используемые для этой стадии, охлаждаются в металлических бассейнах, заполненных слоем охлаждающей воды. В рассматриваемых лабораториях реакционная смесь перекачивалась в пластиковые бочки в охлаждающих бассейнах после первого этапа - этапа конверсии.

После нейтрализации БМК ее можно отделить с помощью делительной воронки или металлического ковша.

Bx61fRhlk0

1NqnVkaycz
Очистка - стадия 3.
После конверсии и нейтрализации БМК имеет темно-коричневый цвет и впоследствии может быть очищен с помощью паровой дистилляции или другого типа дистилляции. При такой дистилляции удаляется вода и загрязнения синтеза (побочные продукты) с точками кипения, значительно отличающимися от точки кипения БМК. После дистилляции оставшийся БМК имеет бледно-желтый цвет.

Комментарий:
Стадии нейтрализации и очистки не являются обязательными. Кислотный БМК темно-коричневого цвета можно использовать для производства амфетамина и метамфетамина. В некоторых лабораториях был обнаружен только процесс конверсии, в других лабораториях также были обнаружены следы стадии нейтрализации.

A2A1Ul8dvZ
 
Last edited by a moderator:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Каков рекомендуемый путь от BMK -> Amphetamine Freebase, если BMK был получен с помощью APAAN + соляная кислота?

Также, каков конечный выход чистого амфетамина Freebase?
 

pantona123

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 25, 2022
Messages
14
Reaction score
3
Points
3
Прежде всего, спасибо, что поделились этой информацией, но апан, как я знаю, это белый порошок, и в расчетах в верхней части он измеряется в литрах, могу ли я просто взять 1 кг как 1 литр?
Могу ли я использовать меньше раствора каустической соды?
Заранее спасибо и наилучшие пожелания
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
Речь идет о "мольных" соотношениях.

Количество молей получается путем деления массы на молярную массу

у вас есть апан?
 
Last edited:

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Пожалуйста, подскажите, как сделать APAAN!
Легко ли его сделать из бензилхлорида и другого химиката, используемого в бассейнах, в названии которого есть цианид?
Или я могу купить АПААН?
 
Last edited:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93

Меня бы тоже заинтересовало руководство по синтезу APAAN
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
нет, не можете
также не продается, потому что запрещен во всем мире
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43

нереально
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Похоже, я его не видел или забыл о его существовании!

Спасибо за напоминание :)
 

Germinmeth

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 24, 2022
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Очень понятно и информативно. Кажется, я все понял и в ближайшее время попробую реализовать этот синтез. Респект автору!👏😉 Пишите еще!✊🙂
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8

damakemi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 26, 2023
Messages
12
Reaction score
4
Points
3
Привет всем, если взять метод преобразования APAAN с фосфорной кислотой, то какое соотношение будет при нагревании, например, 1 кг apaan к 2 л фосфорной кислоты?
 
Top