Введение
Данный метод позволяет получить чистый буфотенин из семян Anadenanthera colubrina, используя минимальное количество этапов и нетоксичные реагенты. Руководство было разработано на основе двух других потоков и объединяет наиболее полезные методы, но в нем добавлены некоторые твики и новые способы, что в конечном итоге приведет к получению твердого, кристаллического продукта. В 3 этапа будут удалены все соединения с низкой полярностью, затем все жиры будут отделены от алкалоидов, затем все более полярные алкалоиды будут удалены, чтобы получить чистый буфотенин. Выход ~ 1-3 %.
Температура кипения: 320 °C при 760 мм рт. ст.;
Температура плавления: 132 °C (основание);
Молекулярная масса: 204,27 г/моль;
Плотность: 1,178 г/мл;
CAS номер: 487-93-4.
Буфотенин также присутствует в кожном секрете трех дендроидных гилидных лягушек рода Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus и Osteocephalus langsdorfii) из тропических лесов Амазонки и Атлантики. Острая токсичность (LD50) буфотенина для грызунов оценивается в 200-300 мг/кг. Смерть наступает от остановки дыхания. В апреле 2017 года мужчина из Южной Кореи умер от отравления буфотенином после употребления жаб, которые были приняты за съедобных азиатских лягушек-быков, а в декабре 2019 года пять тайваньцев заболели и один умер после употребления жаб из Центральной Формозы, которые они приняли за лягушек. НЕ ЕШЬТЕ ЛЯГУШЕК!
Реактив и материалы
Реактив и материалы
- 100 г семян Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil") [1 семя ~ 180 мг, 100 г ~ 555 семян];
- 1200 мл сухого ацетона (положите 50 г безводного MgSO4 или Na2SO4 в ацетон и оставьте на 1 ночь);
- 1000 мл лигроина (предпочтительно: изомеры гексана/гептана, "C6-C7-алканы", диапазон кипения 60 - 80 °C);
- 150 мл этилацетата (если нет возможности достать, вместо него можно использовать ксилол. См. таблицу растворимости для корректировки объема);
- 400 мл FASA, фумаровая кислота может быть заменена лимонной кислотой из Гровера (готовится из 1200 мл сухого ацетона, согласно этому источнику 0,92 г фумаровой кислоты растворяется в 100 мл при 20 °C и 1,7 г при 50 °C);
- 1 пакет соды/Na2CO3 (вам понадобится всего несколько граммов, но 1 пакет должен стоить менее 2 €);
- Дешевая кухонная кофемолка, например, такая - может подойти и кофемолка;
Процедура
1. Подготовка семянЧтобы сэкономить время, подготовьте сухой ацетон + FASA перед началом этой процедуры. Выложите 100 г семян на сковороду и поставьте ее на самую высокую температуру. После того как первое семя раскроется, уменьшите нагрев до самого низкого уровня, пока вы не заметите, что семена еще раскроются. Это звук нарастающего давления, которое разрывает семена, а летучие компоненты покидают семена. Запах напоминает вкусные карамелизированные орехи, но не забудьте включить нагрев на самый низкий уровень, иначе будет ощущаться запах гари и все алкалоиды разрушатся. Когда вы больше не услышите, как семена хлопают, этот этап завершен.
Этот этап удалит ~ 6 % нежелательных соединений, таких как жиры и/или вода.
Важно: если дым заметно поднимается, вы уже знаете, что температура слишком высока, так как выделение этих загрязнений не образует видимых паров.
Важно: накройте кастрюлю крышкой, но не закрывайте ее полностью, иначе жар быстро поднимется внутри кастрюли и все равно уничтожит ваши семена на самом низком огне (опять же, в зависимости от вашей плиты).
Этот этап удалит ~ 6 % нежелательных соединений, таких как жиры и/или вода.
Важно: если дым заметно поднимается, вы уже знаете, что температура слишком высока, так как выделение этих загрязнений не образует видимых паров.
Важно: накройте кастрюлю крышкой, но не закрывайте ее полностью, иначе жар быстро поднимется внутри кастрюли и все равно уничтожит ваши семена на самом низком огне (опять же, в зависимости от вашей плиты).
Фотография семян до (слева) и после (справа) растрескивания на медленном огне.
2.Выделение алкалоидовТеперь поместите растолченные семена в мельницу и создайте мелкую пыль. Затем добавьте 25 г карбоната натрия (Na2CO3, но не NaHCO3, который слишком слаб), он же сода (1:4 к исходному весу семян), и смешайте до однородного порошка. Теперь добавьте в сухую массу воду, пока не получите тестообразную консистенцию. При этом появится сильный запах фрибазы.
Оптимальное соотношение: 1,5 мл : 1 г исходного веса семян, то есть 150 мл на 100 г семян.
Важно: Если вы используете гидроксиды, такие как известь (Ca(OH)2) или гидроксид натрия (NaOH), это может разрушить буфотенин при высоких диапазонах pH от 12 и далее из-за необратимого окисления 5-OH-группы до энона. Карбонат может повысить pH только до ~ 11 и должен использоваться без исключений.
Важно: Если вы используете гидроксиды, такие как известь (Ca(OH)2) или гидроксид натрия (NaOH), это может разрушить буфотенин при высоких диапазонах pH от 12 и далее из-за необратимого окисления 5-OH-группы до энона. Карбонат может повысить pH только до ~ 11 и должен использоваться без исключений.
Фотография перемолотых семян (слева) и смеси с Na2CO3 (справа).
Оставьте эту смесь на 60 минут и время от времени перемешивайте ее. После этого смесь нужно высушить. Либо поместите ее в духовку при температуре 75 °C и включите максимальную вентиляцию, либо разложите на сковороде, включите слабый нагрев и используйте вентилятор со стороны - это гораздо быстрее, чем в духовке. Но тщательно следите за температурой, чтобы не разрушить активные вещества. Пары не должны появляться, это свидетельствует о разложении. Паста уменьшится в размере и образует блоки. Расколите их, чтобы увеличить площадь поверхности и ускорить удаление воды. В конце снова используйте фрезерный станок для получения мелкого порошка - это значительно улучшает процесс экстракции!
Важно: обратите внимание на вес сухой смеси, чтобы на следующем этапе знать, когда вы удалили всю воду.
Важно: обратите внимание на вес сухой смеси, чтобы на следующем этапе знать, когда вы удалили всю воду.
Фотография пасты из семян (слева) и пасты из семян во время сушки на сковороде (справа).
3. Обезжиривание алкалоидов с помощью нафтыЭтот шаг используется для удаления всех нежелательных алкалоидов, а также жиров, которые являются менее полярными, чем буфотенин. Поместите смесь семян и соды в контейнер и добавьте 150 мл нафты. Кипятите смесь при температуре 60-65 °C в течение 5 минут в лигроине при постоянном помешивании - не нужно точно определять температуру, просто убедитесь, что она кипит. Дождитесь, пока порошок семян осядет на дно, а также осторожно встряхните флакон, чтобы паста образовала плотный слой. Если слой очень плотный, вы можете слить нафту, не пролив семенную пасту. Повторите 3 раза, лучше перестраховаться, нафта дешевая, а этот шаг очень важен.
Этот шаг обезжиривания удалит ~ 8 % нежелательных соединений, а также жиров.
Теоретически этот шаг должен содержать весь ДМТ или 5-МеО-ДМТ из семян. При применении FASA к нафте не наблюдается помутнения. Похоже, что либо он испарился на шаге 1, либо в семенах его действительно почти нет. Вы можете проверить сами.
Важно: Поскольку вы не можете полностью предотвратить проливание семян, вы можете фильтровать нафту через чихательную салфетку во время декантации.
Этот шаг обезжиривания удалит ~ 8 % нежелательных соединений, а также жиров.
Теоретически этот шаг должен содержать весь ДМТ или 5-МеО-ДМТ из семян. При применении FASA к нафте не наблюдается помутнения. Похоже, что либо он испарился на шаге 1, либо в семенах его действительно почти нет. Вы можете проверить сами.
Важно: Поскольку вы не можете полностью предотвратить проливание семян, вы можете фильтровать нафту через чихательную салфетку во время декантации.
Фотография смеси семян во время обезжиривания с помощью нафты (слева). Хорошо видна плотная упаковка семян, которая не рассыпается. Чтобы добиться такой плотности, плавно встряхивайте пробирку. Фотография установки для сбора пролитого материала (справа).
Важно: После этого шага порошок семян становится практически таким же, как традиционный Yopo / Cebil / Vilca Snuff, используемый южноамериканскими шаманами для получения эффекта видения. Я настоятельно рекомендую НЕ использовать их в качестве нюхательного табака, если вы использовали электрическую мельницу, так как при этом образуются частицы вплоть до очень мелкой пыли, которая также будет втягиваться в легкие при инсуффляции. Поскольку они не растворяются в легких, это может вызвать такие же вредные последствия, как и любая другая мелкая пыль.
4.Извлечение алкалоидов с помощью ацетона
Теперь целевые алкалоиды извлечены из порошка семян на свободной основе. Снова поместите их в тот же контейнер, что и в шаге 3, и залейте порошок 300 мл (на 100 г семян) сухого ацетона. Кипятите семена в ацетоне при температуре ~ 60 °C в течение 10 минут при постоянном помешивании - не нужно точно определять температуру, просто убедитесь, что они кипят. Дождитесь, пока порошок семян осядет на дно, слейте ацетон и повторите процедуру еще 2 раза со свежим растворителем.
Снова осторожно встряхните пробирку перед декантацией, это сделает массу твердой и значительно облегчит жизнь.
Этот этап экстракции растворяет 8 % алкалоидов и жиров из семян (буфотенин будет составлять ~ 1-2 % из них).
Важно: Закройте контейнер во время нагревания, но не позволяйте давлению нарастать. Вы можете использовать липкую пленку и резинку, чтобы предотвратить попадание воздуха (и, следовательно, воды) внутрь высушенного ацетона. Большое количество воды приведет к снижению выхода в дальнейшем.
Этот этап экстракции растворяет 8 % алкалоидов и жиров из семян (буфотенин будет составлять ~ 1-2 % из них).
Важно: Закройте контейнер во время нагревания, но не позволяйте давлению нарастать. Вы можете использовать липкую пленку и резинку, чтобы предотвратить попадание воздуха (и, следовательно, воды) внутрь высушенного ацетона. Большое количество воды приведет к снижению выхода в дальнейшем.
Снимок смеси семян во время экстракции ацетоном. Видно, что твердый материал осел, что облегчает декантирование.
Теперь, чтобы отделить алкалоиды от других жиров, в раствор добавляют FASA. Предполагая, что содержание алкалоидов в семенах составляет около 1-4 % (сообщения о 13 % звучат просто нереально), можно ожидать, что 3 г фумаровой кислоты будет более чем достаточно для полного осаждения всех алкалоидов. Добавьте 300 мл из 400 мл FASA к объединенным ацетоновым экстрактам.
Этот метод осаждения позволит выделить 3,75 г фумаратов алкалоидов из ацетонового экстракта, что составляет ~ 2,4 - 2,9 % извлеченных алкалоидов, в зависимости от того, являются ли они моно- или дисальта-фумаратами. (Буфотенин будет составлять ~ 1-2 %).
Этот метод осаждения позволит выделить 3,75 г фумаратов алкалоидов из ацетонового экстракта, что составляет ~ 2,4 - 2,9 % извлеченных алкалоидов, в зависимости от того, являются ли они моно- или дисальта-фумаратами. (Буфотенин будет составлять ~ 1-2 %).
GIF, показывающий добавление FASA к ацетоновому экстракту.
[/url]
Важно: Несмотря на то, что помутнение очень интенсивное, для полного разделения фаз и кристаллизации алкалоидов-фумаратов требуется много часов. Поэтому закройте контейнер и оставьте раствор на ночь (на стадии фумаратных солей алкалоиды имеют очень долгий срок хранения, как и любые другие фумаратные алкалоиды). Обратите внимание, что даже после полной кристаллизации раствор не станет прозрачным, поэтому не ждите этого момента. Чтобы перестраховаться, декантируйте его и сохраните жидкость, чтобы проверить, не образуется ли еще осадок, пока вы будете выполнять следующие шаги с кристаллами фумарата.
Важно: Фумаровая кислота + ацетон могут быть заменены на лимонную кислоту + ацетон, так как лимонную кислоту можно купить в любом продуктовом магазине. Вместо этого он образует сгусток, который выглядит вот так, и сразу же осядет, а не будет ждать.
Важно: Фумаровая кислота + ацетон могут быть заменены на лимонную кислоту + ацетон, так как лимонную кислоту можно купить в любом продуктовом магазине. Вместо этого он образует сгусток, который выглядит вот так, и сразу же осядет, а не будет ждать.
Но в нем будет много ацетона, который будет медленно вытекать. Подождите 2 часа, наклоняя сгусток в закрытом сосуде, чтобы ацетон мог вытечь, а вода не могла прилипнуть к алкалоидам-цитратам - они довольно гигроскопичны в отличие от фумаратов.
Фотография фумаратов алкалоидов после 10 часов осаждения (слева) и крупным планом (справа). Большой огурец - это стержень для перемешивания, если вам интересно.
Важно: Не промывайте фумараты алкалоидов ацетоном. Это приведет к частичному разрушению кристаллов, и вы не сможете декантировать ацетон, не потеряв слишком много материала. Тем не менее, это даже не нужно для обеспечения чистоты.
5.Выделение буфотенина из смеси алкалоидов
Растворите ваши алкалоиды-фумараты в 25 мл горячей воды. Выбросьте то, что не растворилось. Затем сделайте раствор соды/Na2CO3 в 25 мл горячей воды, используйте соотношение 0,5:1 Na2CO3:Алкалоиды-фумараты. Не следует использовать слишком много Na2CO3, так как буфотенин может раствориться в воде, если вы использовали слишком много Na2CO3. Декантируйте воду, чтобы избавиться от нерастворившейся соды. Медленно влейте раствор алкалоида-фумарата в раствор соды. Для раствора соды следует использовать пробирку, которую вы сможете использовать для нагревания на следующем этапе.
Вы увидите, как через несколько секунд образуются коричневые облачка свободнорастворимых алкалоидов и оседают на дно. При перемешивании они образуют большой комковатый шар.
5.Выделение буфотенина из смеси алкалоидов
Растворите ваши алкалоиды-фумараты в 25 мл горячей воды. Выбросьте то, что не растворилось. Затем сделайте раствор соды/Na2CO3 в 25 мл горячей воды, используйте соотношение 0,5:1 Na2CO3:Алкалоиды-фумараты. Не следует использовать слишком много Na2CO3, так как буфотенин может раствориться в воде, если вы использовали слишком много Na2CO3. Декантируйте воду, чтобы избавиться от нерастворившейся соды. Медленно влейте раствор алкалоида-фумарата в раствор соды. Для раствора соды следует использовать пробирку, которую вы сможете использовать для нагревания на следующем этапе.
Вы увидите, как через несколько секунд образуются коричневые облачка свободнорастворимых алкалоидов и оседают на дно. При перемешивании они образуют большой комковатый шар.
ГИФ добавления фумаратов алкалоидов в насыщенный раствор Na2CO3. В конце виден коричневый комок свободной основы, который крутится кругами по стеклянному флакону.
Теперь алкалоиды семян вернулись в свободную форму и могут быть экстрагированы неполярным растворителем. Слейте воду, все алкалоиды будут присутствовать в коричневом липком сгустке. Не волнуйтесь, если вода все еще светло-коричневая, в ней нет буфотенина. Создайте 600 мл раствора 1:3 этилацетата:нафты (125:475 мл EA:Na) и вылейте 100 мл этой смеси на свободную основу. Нагрейте до кипения, помешивая. Теперь при перемешивании в сосуде с фрибазой она образует круглый шар. Если обезжиривание было проведено очень тщательно, то через ~ 1 минуту он должен превратиться в твердый шарик, если нет, то он может остаться липким. Это не проблема, в таком случае просто продолжайте работу в обычном режиме. Но если он застынет, вам нужно будет прекратить перемешивание и измельчить его в мелкую пыль. Нагревайте + перемешивайте массу в течение 5 минут при температуре кипения. Если у вас есть пыль, подождите, пока она осядет на дно, если нет - просто сцедите ее в новый контейнер. Повторите процедуру со свежими 100 мл смеси EA:Naphtha. Исходя из растворимости буфотенина в этой смеси, вам понадобится всего 300 мл, чтобы растворить 2 г (при условии, что в 100 г семян содержится не более 2 %), но вам понадобится немного больше, чтобы извлечь все из смеси алкалоидов. По этой причине соединяйте только первые 3 тянучки, а все остальное соединяйте в отдельном сосуде. Это обеспечит растворение большей части буфотенина в насыщенном растворе. В ходе этого процесса порошок / слизь будет уменьшаться и темнеть, остановитесь, когда порошок / слизь больше не будет терять вес. В конце останется коричневый или даже черный твердый остаток.
Растворимость буфотенина / 5-OH-DMT в 1:3 EA:Naphtha:
70 °C = 7,6 г/л или 760 мг/100 мл
20 °C = 3,6 г/л или 360 мг/100 мл
- 20 °C = 3,5 г/л или 350 мг/100 мл.
Прокомментируйте эту систему растворителей:70 °C = 7,6 г/л или 760 мг/100 мл
20 °C = 3,6 г/л или 360 мг/100 мл
- 20 °C = 3,5 г/л или 350 мг/100 мл.
Растворимость в целом довольно низкая, но это единственная возможность отделить его от более полярных алкалоидов. Странно, но растворимость не падает при переходе от температуры окружающей среды к морозильной камере. Поэтому можно просто "выпасть в осадок в холодильнике", так как замораживание при - 20 °C не принесет никакой пользы.
В старых руководствах использовалось соотношение 1:4 ацетон:нафта. Он хуже подходит для разделения алкалоидов и никогда не даст твердого продукта. Не используйте его, основная причина, по которой это руководство наконец-то стало успешным, заключается в использовании этой смеси растворителей. Также на случай, если что-то пойдет не так, 1:4 Ацетон:Нафта не может быть использован для экстракции жидкость-жидкость, в то время как 1:3 EA:Нафта может. Можно даже попробовать извлечь следы буфотенина из воды, в которую вы залили алкалоиды-фумараты, и которую потом декантировали, чтобы посмотреть, есть ли там еще что-нибудь вкусненькое. Я не проверял.
Важно: всегда закрывайте емкость при кипячении алкалоидов. У ЕА и нафты разные точки кипения, поэтому вы не хотите, чтобы пар выходил наружу, что привело бы к непредсказуемому изменению состава растворителя и, следовательно, к неизвестному поведению растворимости.
Теперь я бы предложил использовать для этого этапа чистый ксилол. Он еще более эффективен для этой цели и во многих странах более доступен, чем этилацетат.
В старых руководствах использовалось соотношение 1:4 ацетон:нафта. Он хуже подходит для разделения алкалоидов и никогда не даст твердого продукта. Не используйте его, основная причина, по которой это руководство наконец-то стало успешным, заключается в использовании этой смеси растворителей. Также на случай, если что-то пойдет не так, 1:4 Ацетон:Нафта не может быть использован для экстракции жидкость-жидкость, в то время как 1:3 EA:Нафта может. Можно даже попробовать извлечь следы буфотенина из воды, в которую вы залили алкалоиды-фумараты, и которую потом декантировали, чтобы посмотреть, есть ли там еще что-нибудь вкусненькое. Я не проверял.
Важно: всегда закрывайте емкость при кипячении алкалоидов. У ЕА и нафты разные точки кипения, поэтому вы не хотите, чтобы пар выходил наружу, что привело бы к непредсказуемому изменению состава растворителя и, следовательно, к неизвестному поведению растворимости.
Теперь я бы предложил использовать для этого этапа чистый ксилол. Он еще более эффективен для этой цели и во многих странах более доступен, чем этилацетат.
Ксилол
Кипение = 48 г/л = 4,8 г в 100 мл
- 20 °C = 15,3 г/л = 1,53 г в 100 мл.
Кипение = 48 г/л = 4,8 г в 100 мл
- 20 °C = 15,3 г/л = 1,53 г в 100 мл.
Ксилол - единственный не смесительный растворитель, образующий кристаллы. Единственный недостаток.
Растворимость при - 20 °C все еще высока, поэтому вы потеряете немного или придется выпаривать после декантации. Кроме того, испарение занимает много времени. Если вы используете нагрев, то обязательно следите за смесью все время, так как буфотенин может испариться, если весь ксилол закончится, а вы не остановитесь.Фотография липкого сгустка фрибаза после слива воды (слева) и после измельчения затвердевшего сгустка фрибаза в мелкую пыль (справа). Не волнуйтесь, если он не затвердел, возможно, шаг обезжиривания не был эффективным на 100 %. Действуйте как обычно.
Закройте все 3 контейнера полиэтиленовой пленкой (или любой другой) и поместите их в холодильник. Кажется, что температура морозильной камеры (-20 °C) не снижает растворимость буфотенина еще больше, что довольно странно. Поэтому вы можете просто оставить его в холодильнике. Через ~ 5 ч вы увидите на дне желто-белое или аморфное, или даже кристаллическое твердое вещество. Теперь декантируйте растворитель и оставьте его на простой большой поверхности для испарения, в результате чего вы получите еще немного буфотенина, который может иметь немного меньшую чистоту. Вы можете повторно растворить эту вторую фракцию в еще большем количестве этилацетата 1:3 и сделать с ними осаждение в холодильнике.
Объединенный собранный материал = 1,13 г свободного буфотенина (выход 1,13 %)
[позднее экстракция: 2,6 г из 75 г семян = выход 3,4 %!].
Поздравляем: Вы получили чистый фрибазовый буфотенин!
Объединенный собранный материал = 1,13 г свободного буфотенина (выход 1,13 %)
[позднее экстракция: 2,6 г из 75 г семян = выход 3,4 %!].
Поздравляем: Вы получили чистый фрибазовый буфотенин!
Изображение кристаллического фрибазида буфотенина, полученного непосредственно в результате второй экстракции по этому методу.
Изображение аморфного фрибазида буфотенина, полученного непосредственно в результате первой экстракции по этому методу.
Альтернативный вариантИзображение аморфного фрибазида буфотенина, полученного непосредственно в результате первой экстракции по этому методу.
Вместо выпаривания остатка 1:3 EA:Naphtha можно добавить FASA и капнуть фумарат буфотенина в виде идеально белых кристаллов (следующая картинка, слева). Их нельзя испарять, но можно использовать для перорального употребления. Что касается назального применения, то, как сообщается, фумараты гораздо менее активны, возможно, из-за высокой полярности биодоступность сильно снижена.
Также вы можете перекристаллизовать аморф буфотенина. Для этого следует использовать ксилол, а не этилацетат, как указано в литературе. При использовании последнего буфотенин станет коричневым (следующий рисунок, справа). Поэтому для рекристаллизации придерживайтесь рисунка в разделе "Рекристаллизация".
Изображение фумарата буфотенина, полученного из оставшейся смеси растворителей 1:3 EA:Naphtha (слева), и рекристаллизованного буфотенина (справа), полученного из аморфного буфотенина тана. Вы можете ясно видеть потемнение, и эти кристаллы темнеют, а нерекристаллизованный - нет. Использование ксилола для рекса не приводит к окрашиванию.
Аналитические данные для проверки чистоты неочищенного буфотенина
Изображение ГХ-хроматограммы аморфного буфотенина, полученного из данного руководства.Теперь при взгляде на ГХ-хроматограмму снова практически только 1 пик. Кроме него есть еще только 1 пик. Возможно, именно он вызывает окрашивание в цвет загара и переходит в конечный продукт, так как он все равно будет иметь очень низкую растворимость даже в 1:3 EA:Naphtha, поэтому его не удастся избежать с помощью этого руководства. Тем не менее, интеграл ГХ исключительно высок - 97,85 %, так что беспокоиться не о чем.
Глядя на эти данные, кажется, что даже сырой буфотенин, полученный по этой инструкции без дополнительной обработки / перекристаллизации, уже практически достаточно чист для немедленного использования с чистотой 96 % +.
Глядя на эти данные, кажется, что даже сырой буфотенин, полученный по этой инструкции без дополнительной обработки / перекристаллизации, уже практически достаточно чист для немедленного использования с чистотой 96 % +.
Перекристаллизация буфотенина
Лучшим растворителем для получения кристаллического буфотенина является ксилол. На самом деле он слишком неполярен, чтобы растворить буфотенин. Но причина в следующем:Поскольку вы можете нагреть ксилол выше точки плавления буфотенина, последний внезапно становится растворимым в жидкости, в то время как более полярные 2 % темных примесей остаются нерастворенными. Таким образом, вы можете получить буфотенин 100 %-ной чистоты из буфотенина 98 %-ной чистоты, полученного из предыдущей смеси. См. следующую иллюстрацию:
1 = Разбейте сырой буфотенин на куски (если он даже твердый).
2 = нагрейте в ксилоле > 140 °C, пока не останется только коричневый порошок (см. таблицу растворимости, сколько использовать)3 = перелейте ксилол, содержащий психоактивное вещество, в новую банку и оставьте до тех пор, пока психоактивное вещество не станет прозрачным
4 = сухой кристаллический буфотенин - гораздо быстрее, если вы промоете его низкокипящим нафтизином.
Таблица растворимости буфотенина
Кипячение = 7,6 г/л = 760 мг в 100 мл
20 °C = 3,6 г/1 л = 360 мг в 100 мл
- 20 °C = 3,5 г/1 л = 350 мг в 100 мл
20 °C = 3,6 г/1 л = 360 мг в 100 мл
- 20 °C = 3,5 г/1 л = 350 мг в 100 мл
Избирательно растворяет только буфотенин, но не более полярные алкалоиды. Сначала обезжирьте с помощью нафты.
Ксилол
Кипящий = 48 г/л = 4,8 г в 100 мл
- 20 °C = 15,3 г/л = 1,53 г в 100 мл
- 20 °C = 15,3 г/л = 1,53 г в 100 мл
Ксилол - единственный не смесительный растворитель, образующий кристаллы. Единственный недостаток.
Растворимость при - 20 °C все еще высока, поэтому вы потеряете немного или придется выпаривать после декантации. Кроме того, испарение занимает много времени. Если вы используете нагрев, то обязательно постоянно следите за смесью, так как буфотенин может испариться, если весь ксилол закончится, а вы не остановитесь.Этилацетат
Кипячение = 280 г/1 л = 28 г в 100 мл
20 °C = 72 г/1 л = 7,2 г в 100 мл
- 20 °C = 50 г/1 л = 5 г в 100 мл.
20 °C = 72 г/1 л = 7,2 г в 100 мл
- 20 °C = 50 г/1 л = 5 г в 100 мл.
Для рекристаллизации (необязательно, не рекомендуется).
Несмотря на то, что в литературе упоминается возможность перекристаллизации, это плохой растворитель. Он также улавливает более полярные примеси и не улучшает чистоту, а также имеет очень высокую общую растворимость. Это означает, что даже если использовать минимальное количество этилацетата, вы все равно потеряете много буфотенина даже после охлаждения до -20 °C. После этого добавление лигроина, похоже, не улучшает ситуацию. Лучше использовать ксилол.
D-лимонен
D-лимонен
Кипение = 42 г/л
- 20 °C = 9 г/л
- 20 °C = 9 г/л
Несмотря на то, что он может показаться хорошим растворителем для экстракции / рексации, буфотенин становится коричневым при 170 °C и далее. Поэтому все, что не растворяется достаточно быстро, прилипает к стеклу в виде коричневого твердого вещества. Этот остаток, похоже, больше не растворяется в уксусной кислоте, что указывает на то, что коричневая окраска является результатом реакции разложения. Возможно, он разрушается при температуре кипения D-лимонена, поэтому лучше его не использовать.
1:4 Ацетон:Нафта
Эта система растворителей используется во всех старых руководствах. Они растворяют все в ацетоне и отбрасывают загрязнения последовательным добавлением лигроина. Не используйте ее по двум причинам: A) Смесь алкалоидов никогда не должна быть полностью растворена в полярном растворителе и наполовину осаждена затем менее полярным растворителем. Это не даст такой чистоты, как при экстракции из сухой массы среднеполярным растворителем (например, 1:3 EA:Naphtha). Б) Смесь растворителей 1:4 ацетон:лигроин не вызывает сублимационного осаждения, и ее приходится выпаривать. Таким образом, вы никогда не получите кристаллический продукт, именно по этой причине во всех предыдущих руководствах получалось масло. Кроме того, она улавливает больше загрязнений и не может быть использована для жидкостной экстракции, если что-то пойдет не так, в то время как 1:3 EA:Naphtha - может. Руководство наконец-то успешно работает на основе смеси 1:3 EA:Naphtha, поэтому вам определенно не стоит торопиться с поиском этилацетата.
Freebase Bufotenine Solubility
Acetone @ 20 C: soluble (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: soluble
Dichloromethane @ 20 °C: soluble
Dimethyl sulfoxide (DMSO) @ 20 °C: soluble (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: insoluble
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: soluble (more than 1.7 г/100 мл)
Этанол @ 20 °C: растворим
Эфир @ 20 °C: растворим
Этилацетат @ 20 °C: растворим
Гептан @ 20 °C: нерастворим
Гептан с 40% MEK @ 20 °C: растворим (0.53 г/100 мл)
Гептан с 50% MEK @ 20 °C: растворим (1,22 г/100 мл)
IPA @ 20 °C: растворим
MEK @ 20 °C: растворим
Метанол @ 20 °C: растворим
Нафта @ 20 °C: нерастворим
Вода @ 20 °C: почти нерастворим в чистой воде (без добавления кислоты или щелочи)
Ксилол @ 20 °C: почти нерастворим (менее 0.03 г/100 мл)
Ксилол @ 144 C: растворим (1,5 г/100 мл)
Acetone @ 20 C: soluble (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: soluble
Dichloromethane @ 20 °C: soluble
Dimethyl sulfoxide (DMSO) @ 20 °C: soluble (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: insoluble
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: soluble (more than 1.7 г/100 мл)
Этанол @ 20 °C: растворим
Эфир @ 20 °C: растворим
Этилацетат @ 20 °C: растворим
Гептан @ 20 °C: нерастворим
Гептан с 40% MEK @ 20 °C: растворим (0.53 г/100 мл)
Гептан с 50% MEK @ 20 °C: растворим (1,22 г/100 мл)
IPA @ 20 °C: растворим
MEK @ 20 °C: растворим
Метанол @ 20 °C: растворим
Нафта @ 20 °C: нерастворим
Вода @ 20 °C: почти нерастворим в чистой воде (без добавления кислоты или щелочи)
Ксилол @ 20 °C: почти нерастворим (менее 0.03 г/100 мл)
Ксилол @ 144 C: растворим (1,5 г/100 мл)
Общие проблемы при работе с буфотенином
Похоже, что OH-группа заставляет буфотенин приобретать некоторые неудобные свойства. При испарении растворителя он всегда выпадает в виде масла. Только 1:3 EA:Naphtha, кажется, растворяет его и затем выпадает с аморфной или даже кристаллической морфологией при охлаждении. К сожалению, растворимость не уменьшается от температуры холодильника до температуры морозильника. Если использовать ацетон или любой другой растворитель и выпарить его, то останется тонкий темный слой, очень неудобный в обращении.
Кроме того, при нагревании он становится черно-пыльным и начинает выделять пары, начиная со 150 °C. После этого он гораздо хуже растворяется в ацетоне, что свидетельствует о деградации при нагревании.
При перекристаллизации буфотенина в чистом этилацетате, как указано в литературе, необходимо использовать чрезвычайно высокую концентрацию, иначе он не выпадет в осадок. С другой стороны, система растворителей 1:3 EA:Naphtha демонстрирует очень низкую растворимость в целом и не сильно снижается при охлаждении. Она прекрасно работает для избирательного растворения буфотенина, но, возможно, в ближайшем будущем будет разработана другая смесь, которая сможет растворять буфотенин так же, как это делает нафта при использовании ее с ДМТ.
Кроме того, при нагревании он становится черно-пыльным и начинает выделять пары, начиная со 150 °C. После этого он гораздо хуже растворяется в ацетоне, что свидетельствует о деградации при нагревании.
При перекристаллизации буфотенина в чистом этилацетате, как указано в литературе, необходимо использовать чрезвычайно высокую концентрацию, иначе он не выпадет в осадок. С другой стороны, система растворителей 1:3 EA:Naphtha демонстрирует очень низкую растворимость в целом и не сильно снижается при охлаждении. Она прекрасно работает для избирательного растворения буфотенина, но, возможно, в ближайшем будущем будет разработана другая смесь, которая сможет растворять буфотенин так же, как это делает нафта при использовании ее с ДМТ.
Общий совет: как превратить липкую слизь в сухие твердые частицы
Часто, когда в конце любой экстракции (не только этой, но и общей) собирается липкий осадок, это может быть связано со следами растворителя, все еще находящимися в вашей свободной основе. Несмотря на то, что органические растворители часто испаряются очень быстро даже при температуре окружающей среды, они могут "застрять" внутри масла и удерживаться в нем, даже не испаряясь полностью в течение нескольких дней.Чтобы удалить их, покройте маслянистый буфотенин/что угодно низкокипящим растворителем, который не растворяет вещество ни при каких температурах. В случае с буфотенином это может быть, например, очень низкокипящий нафта (40-60 °C). Теперь прокипятите его при энергичном помешивании. При этом бывший растворитель распределяется между фрибазой и новым растворителем, что значительно уменьшает его количество в вашем фрибазовом масле. Затем просто декантируйте его и дайте низкокипящему растворителю испариться. Это может превратить липкую гущу в твердое вещество. Если липкость вызвана примесями, то это может не помочь. Но при выполнении всех шагов, описанных в этом руководстве, вы наверняка получите буфотенин высокой чистоты, который легко застынет сам по себе.
Общий совет: извлечение менее полярного буфотенина из более полярных алкалоидов
В обеих больших липких темах о буфотенине говорится о полном растворении сырого экстракта в ацетоне (со всем буфотенином и всеми более полярными примесями). После этого вы должны добавить определенное количество нафты, чтобы осадить эти примеси снова, сохраняя буфотенин в растворе.
Это на самом деле не рекомендуется, так как, хотя в теории более полярные примеси не растворяются в смеси растворителей с пониженной полярностью (например, 1:4 ацетон:нафта), они не будут полностью разрушаться при добавлении нафты после этого, и, следовательно, буфотенин никогда не станет чистым. Настоятельно рекомендуется проводить экстракцию непосредственно смесью растворителей с пониженной полярностью на сухом веществе, избирательно растворяя буфотенин. Также, если у вас возникнут проблемы и вам нужно будет экстрагировать из водного слоя, это будет невозможно при использовании 1:4 Ацетон:Нафта, так как Ацетон частично растворим в воде. С 1:3 EA:Naphtha вы сможете это сделать.
Это на самом деле не рекомендуется, так как, хотя в теории более полярные примеси не растворяются в смеси растворителей с пониженной полярностью (например, 1:4 ацетон:нафта), они не будут полностью разрушаться при добавлении нафты после этого, и, следовательно, буфотенин никогда не станет чистым. Настоятельно рекомендуется проводить экстракцию непосредственно смесью растворителей с пониженной полярностью на сухом веществе, избирательно растворяя буфотенин. Также, если у вас возникнут проблемы и вам нужно будет экстрагировать из водного слоя, это будет невозможно при использовании 1:4 Ацетон:Нафта, так как Ацетон частично растворим в воде. С 1:3 EA:Naphtha вы сможете это сделать.
Last edited: