Реактивы.
- Изопропиловый спирт 91 - 99 % (аптечный)
- Метилэтилкетон MEK (краска / хозяйственный магазин)
- VM&P Naphtha - никаких замен (краска / хозяйственный магазин)
- (Не используйте Colemans, эфир для животных, жидкость для зажигалок и т.д.)
- Ксилол (краска / хозяйственный магазин)
Средства для сушки.
- Высушенная в духовке соль Эпсома или стиральная сода (аптечный/пищевой магазин)
- Соль (продовольственный магазин)
Краткое описание процедуры
- Приготовьте жидкость для экстракции.
- Поместите целые таблетки в мензурку.
- Добавьте жидкость для экстракции.
- Нагрейте до кипения, помешивая, пока таблетки не растворятся.
- Отфильтруйте в горячем виде в колбу Элемайера.
- Повторите два раза.
- Верните объединенные экстракты в чистую мензурку.
- Добавьте ксилол.
- Нагрейте до 105 °C, чтобы выпарить спирт.
- Отфильтруйте псевдо HCl.
- Промойте псевдо HCl с помощью MEK и дайте высохнуть.
Процедура
1) Для каждой использованной коробки таблеток: соедините следующие растворители и материалы для сушки в чистом стакане в следующем порядке:
70 мл изопропилового спирта
70 мл VM&P Naphtha
2 г соли
4 г сухих солей эпсома или сухой стиральной соды
2) Помешивайте стеклянной палочкой в течение нескольких минут, затем дайте остыть в течение 10 минут. В зависимости от того, сколько воды было в изопропиловом спирте, смесь осядет в 2 слоя или в 1 слой с влажными твердыми частицами на дне.
Почему бы для начала не использовать предварительно высушенные растворители? - Это вполне нормально, если они у вас есть, но я заметил, что при добавлении изопропилового спирта и нафты почти всегда выделяется немного воды, независимо от того, насколько сухими они были заранее, поэтому я бы не стал пропускать этот шаг.
3) Отфильтруйте раствор в колбу Элемайера, оставив твердые частицы или нижний слой жидкости, и перенесите его во вторую чистую мензурку.
4) Поместите целые таблетки в третью чистую мензурку.
Почему именно целые таблетки? Разве их не нужно сначала растолочь? - Нет, мы стараемся свести потери к минимуму, поэтому измельчать их не нужно, так как смесь изопропила и нафты очень хорошо их растворит.
5) Налейте 1/3 смеси растворителей на таблетки.
6) Поставьте мензурку на горячую плиту и доведите до кипения на среднем огне. Используйте небольшой вентилятор, чтобы не допустить скопления паров. Периодически помешивайте стеклянной палочкой, пока таблетки не растворятся в порошок. Дайте прокипеть в течение 1-2 минут.
7) Поместите воронку с фильтровальной бумагой в колбу Элемайера. Отфильтруйте смесь растворителей в горячем состоянии, оставив как можно больше твердых частиц в стакане.
8) Верните все твердые вещества в стакан и повторите шаги 5-7 еще два раза, объединив экстракты в колбе Элемайера.
9) Для каждой использованной коробки таблеток добавьте к объединенным экстрактам:
- 50 мл ксилола.
10) Перенесите экстракционную смесь в пустой стакан для растворителя и поставьте стакан на горячую плиту. Доведите до кипения, используя небольшой вентилятор для предотвращения скопления паров. Кипятите, пока температура раствора не достигнет 105 °C.
11) Используя чистую воронку и фильтр, отфильтруйте псевдо HCl бумагой, пока раствор горячий.
12) Промойте псевдо HCl щедрым количеством MEK, пока она находится в воронке.
13) Выньте фильтр и фильтровальную лепешку из воронки и дайте им полностью высохнуть. (Запаха MEK больше нет)
14) Взвесьте и наслаждайтесь,
выход должен составлять от 80 % до 90 % Введение